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wangxiujie

金虫 (小有名气)

[交流] 色谱柱问题,高手帮忙解决一下!

有两个关于色谱柱的问题请教一下大家
1. 岛津ODS反相色谱柱250mm*4.6mm,用乙腈-水 80-20 柱压正常0.2ml/min流速,柱压为2.3MPA,当用乙腈-水  50:50 时柱压高到离谱,0.2ml/min的流速柱压6.6MPA,首先仪器室没有问题的,想问一下是什么原因导致这个现象呢,还有就是这个柱子还能救活吗?

2. 菲罗门C18反相色谱柱250mm*4.6mm,进样是峰的前半部分像要出现分叉峰似的,以前没有这种现象,想请教一下有什么办法解决这个问题吗?
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pal2004

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 5-13 19:06
1. 水的比例增加,柱压肯定上升,至于这么离谱,看看你的水滤干净没有,走水的道里是不是不干净,用乙腈走一会儿柱压会不会降下来。
2. 如果样品没问题,有可能是柱效不行了,换根柱子试试吧,我感觉菲罗门的柱子不是很耐用。
3楼2009-05-13 17:36:02
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shitou0307

木虫 (正式写手)


clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~ 5-13 17:34
/第一个问题:先用纯乙腈或者甲醇冲10h以上在看吧,不行再与不同浓度的的水梯度冲洗
第二个问题:你的标准品稳定么?有没有手性?一般这样的问题都会出现在样品的处理上
2楼2009-05-13 16:54:35
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zsqycxy

至尊木虫 (著名写手)


clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~ 5-13 21:12
水的比例增大,柱压很定上升啊,当两者比例相当时柱压是最高的
4楼2009-05-13 19:43:26
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zinedine

新虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 5-14 00:10
1.应该是水的比例太大了,C18 的柱子,随着流动相含水比例的增加,他对固定相的润湿作用减弱,类似于堵塞了柱子。水的比例增高后柱压会升高,以后过反相柱最好别用含水比例这么高的流动相吧。
2.可能是你的柱子坏了,柱子里出现了断层或塌陷,如果真是这样可以找人再添装一下。
5楼2009-05-14 00:06:36
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