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[交流]
请教HPLC 基线漂移问题
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| 准备做LC-MS，但整体基线漂得比较厉害，请教有什么方法能使整体基线降低呢？如果是因为样品中小杂峰比较多的话怎么除去这些杂质峰呢？谢谢各位了 |
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基线漂移 原 因 解决方法 1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。） 答；控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器 2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。） 答；使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 答；用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸） 4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线） 答；取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 答；更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 答；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 答；检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。 答；使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂，但检测器未调整。 答；重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。 10、检测器没有设定在最大吸收波长处。 答；将波长调整至最大吸收波长处 |
8楼2009-05-26 01:49:58
kkbyb
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3楼2009-05-12 23:57:55
sunny1212
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5楼2009-05-18 19:57:47
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