【求助】DMF和水怎么分离 - 精细化工 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

11楼2009-05-18 16:00:16

fangshihui

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引用回帖:

Originally posted by laoyu5575 at 2009-5-8 09:12:
加苯或环己烷进行共沸蒸馏以除去N，N-二甲基甲酰胺中的水。方法如下：在250g N，N-二甲基甲酰胺中，加入30g苯和12g水，共沸蒸馏，先蒸出苯、水、胺与氨，再减压蒸馏。或在1L N，N-二甲基甲酰胺中，加入100mL苯，蒸 ...

之前，我在医药企业里也用过此方法，可行

12楼2009-06-01 21:28:39

zhaomr

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分子筛不行么？
水多就先蒸一下。。。。

13楼2009-06-02 10:46:04

ahuoo86

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查查沸点差别多大撒

14楼2009-06-02 11:48:11

yongbinz

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先加入氢化钙或五氧化二磷浸泡，再减压蒸馏！

15楼2009-06-02 19:08:30

dlt000

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有专门从事DMF和水分离的，我们这里就有，不过我不知道技术，你如果真的需要可以联系我，我帮你咨询一下。

16楼2009-06-07 01:07:24

helinjiang

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用五楼的办法可行，最后储存时充氮气保护比较好

17楼2009-06-08 08:57:06

liyong2200

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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！ 6-8 13:27

5楼的检测方法可行，但“将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇，干燥，过滤，在氮气氛中减压蒸馏，收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）或40℃/10mmHg（1333.3Pa）馏分，得到纯品N，N-二甲基甲酰胺。为中性无色液体，储存在有4A分子筛的瓶子中。将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇，干燥，过滤，在氮气氛中减压蒸馏，收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）或40℃/10mmHg（1333.3Pa）馏分，得到纯品N，N-二甲基甲酰胺。为中性无色液体，储存在有4A分子筛的瓶子中。 ”不需就可直接蒸出合格的DMF

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18楼2009-06-08 11:37:42