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皮皮鲁NO1

木虫 (小有名气)

是啊,单纯的减压蒸馏不行......分离效果不好,5楼的办法很繁琐啊~~~
11楼2009-05-18 16:00:16
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fangshihui

引用回帖:
Originally posted by laoyu5575 at 2009-5-8 09:12:
加苯或环己烷进行共沸蒸馏以除去N,N-二甲基甲酰胺中的水。方法如下:在250g N,N-二甲基甲酰胺中,加入30g苯和12g水,共沸蒸馏,先蒸出苯、水、胺与氨,再减压蒸馏。或在1L N,N-二甲基甲酰胺中,加入100mL苯,蒸 ...

之前,我在医药企业里也用过此方法,可行
12楼2009-06-01 21:28:39
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zhaomr

铜虫 (小有名气)

分子筛不行么?
水多就先蒸一下。。。。
13楼2009-06-02 10:46:04
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ahuoo86

铁虫 (正式写手)

查查沸点差别多大撒
14楼2009-06-02 11:48:11
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yongbinz

金虫 (著名写手)

先加入氢化钙或五氧化二磷浸泡,再减压蒸馏!
15楼2009-06-02 19:08:30
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dlt000

金虫 (小有名气)

有专门从事DMF和水分离的,我们这里就有,不过我不知道技术,你如果真的需要可以联系我,我帮你咨询一下。
16楼2009-06-07 01:07:24
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helinjiang

木虫 (初入文坛)

用五楼的办法可行,最后储存时充氮气保护比较好
17楼2009-06-08 08:57:06
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liyong2200

木虫 (初入文坛)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论! 6-8 13:27
5楼的检测方法可行,但“将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇,干燥,过滤,在氮气氛中减压蒸馏,收集76℃/39mmHg(5199.48Pa)或40℃/10mmHg(1333.3Pa)馏分,得到纯品N,N-二甲基甲酰胺。为中性无色液体,储存在有4A分子筛的瓶子中。 将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇,干燥,过滤,在氮气氛中减压蒸馏,收集76℃/39mmHg(5199.48Pa)或40℃/10mmHg(1333.3Pa)馏分,得到纯品N,N-二甲基甲酰胺。为中性无色液体,储存在有4A分子筛的瓶子中。 ”不需就可直接蒸出合格的DMF
18楼2009-06-08 11:37:42
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liurechen

银虫 (小有名气)

我们在生产上采用的是用有机溶剂萃取的方法回收废水中的DMF,只要分层后再把有机溶剂蒸发出来就可以了。
相争两蜗角,所得一牛毛。 且灭嗔中火,休磨笑里刀。
19楼2009-06-08 12:00:58
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jwh2005dz

要看水的多少啦,少量加入一些干燥剂就可以。如果水较多最好减压精馏
20楼2009-06-08 15:38:27
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