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长空独舞

铜虫 (正式写手)

[求助] Fe3−xCuxO4催化剂制备 已有1人参与

本人想采用共沉淀法制备Fe2.5Cu0.5O4催化剂,制备过程如下:
1. 配制HCl溶液300ml(pH<1),即:300ml去氧去离子水加3ml浓盐酸;
2. 取一定物质的量的FeSO4•7H2O和CuCl2•2H2O,溶于盐酸溶液(0.8mol/L),Fe2+和Cu2+的比例为5:1;
3. 配制含0.8mol/L NaNO3和3.6mol/L NaOH溶液300ml;
4. 将碱液加入三口烧瓶中,同时通入N2赶走空气;
5. 将碱液加热至60℃,将等体积金属离子溶液以10ml/min的速度滴入碱液中,磁力搅拌500r/min,反应1h,冷却至室温(N2);
6. 分离出来的样品用去离子水清洗5次;
7. 收集样品于真空干燥箱中(80℃)干燥24h,待样品冷却后密封保存。

后来将制备完成的催化剂通过XRD表征,发现为FeOOH,不是我想要的尖晶石结构。而我采用同样方法制备Fe2.5Mn0.5O4和Fe2.5Ti0.5O4却可以。
想问一下各位大神问题出在哪里呢?附图为XRD结果。
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  • 2018-11-21 10:01:23, 7.73 M

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长空独舞

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小-兔崽 at 2018-11-21 10:06:37
祝福楼主咯

大神帮忙解决一下呀
https://www.researchgate.net/profile/Zijian_Song3
3楼2018-11-21 10:07:08
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查看全部 12 个回答

长空独舞

铜虫 (正式写手)

大神们快出来
https://www.researchgate.net/profile/Zijian_Song3
6楼2018-11-25 10:20:28
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穆冲

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1.首先你这个已经不叫共沉淀法了,你的物料并不是同时加进去的;
2.你的原料是不是换成硝酸盐加碳酸钾会好一点?(文献上是用硫酸铁和氯化铜吗?)
3.你两种原料的体积比是怎么计算得到的,通常应该是加入后的pH多少为终点吧?
没有没有,不敢不敢,不能不能
11楼2018-12-10 14:49:30
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12楼2018-12-19 23:14:01
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