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jic8417铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
【讨论】诚挚邀请虫友交流一下各种材料的电解双喷工艺
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最近发现有些虫友有诸于Mg、Cu、Al等的透射电镜样品制备问题，搜索了一下“双喷”，发现不少帖子都是在求助双喷液和参数。亟盼各位有经验的虫友们在此分享一下各自成功的合金双喷工艺和注意的问题，已方便更多的虫友。 也行版主们予以支持啊。 本人是搞Cu合金的，对于大部分的Cu合金而言，3：7的磷酸酒精在双喷电流为70-100mA是即可制备出样品（PS：本人的Cu基形状以及合金此条件下喷一个成一个，亮、薄区多）。 因为本人经常帮课题组的同仁们双喷，也研究出了双喷含有析出相的Cu合金的（如高浓度Fe或Si的Cu-Fe-P和Cu-Ni-Si合金）双喷工艺：4：6的硝酸甲醇加少量的硫酸（硝酸的1/10到1/5均可），电流90-120mA。 |
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mselxp
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3楼2009-04-25 16:16:22
jic8417
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闪闪红心(金币+5,VIP+0):幸苦了，谢谢整理！ 4-25 14:39
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另外，本人收集了一下木虫上的虫友们关于双喷的参数，收集如下： Al Ni 合金成分 Ni 20-80% 电解液配方 Perchloric 5%; Butoxyethanol 20%; Methanol 75% 电解抛光实验条件 5C, 37V, 50mA 备注：Very good, small change in voltage with composition. Al Mg 合金成分 Mg 3% 电解液配方 Perchloric 10%; Butoxyethanol 20%; Methanol 70% Al Si 合金成分 Si 0.2% 电解液配方 Nitric 33%; Methanol 67% 电解抛光实验条件 -22C, 12.5V, 30mA 这些可能对6061-T60有用。 Cu Ni 合金成分 Spinodal 电解液配方 Nitric 33%; Methanol 67% 电解抛光实验条件 -30C, 20V, 80mA Ti 电解液配方： Sulfuric 3%; Hydrochloric 3%; Methanol 94% 电解抛光实验条件： -30C Zinc (Zn) Type: Polishing Method: Electropolishing Etchant (Electrolyte): 42 ml H2O, 810 ml CH3COOH, 150 g CrO3. Procedure: 3.5-80 V, 0.025-4 A/cm2. Water cooled, electrolyte not stirred; rinse specimen in ethanol. Remarks: For TEM sample preparation. Zinc. Reference: Practical Metallography, Vol. 12, No. 2, 1975, p. 73-77. 以上 来自liurenci 镁合金TEM，是31和80的合金，双喷不好做，用1：4硝酸甲醇也能得到薄区，但是容易氧化发黑，薄区太薄在TEM电子束下会像鱿鱼一样打卷。现在主要用离子轰击，成功率比较高。 以上 来自comma |
2楼2009-04-25 14:08:00
