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求助--关于欧洲药典残留溶剂控制
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请教一下各位高手： 按照欧洲药典做残留溶剂控制时，需要完全按照2.4.24项下的程序将一类溶剂和二类溶剂都进行检查吗？需要完全按照两个系统A和B做出来吗？我现在需要控制的溶剂有甲醇（3000ppm）、二氯甲烷（600ppm）、环己烷（3880ppm）和丙酮（5000ppm），可以只配上述四种溶剂的对照溶液吗？样品溶液是10mg/ml的水溶液，按规定配制对照溶液（稀释溶剂为DMSO）时需要稀释到限度的1/20，所以甲醇、二氯甲烷、环己烷、丙酮的浓度分别为1.5ug/ml、0.3ug/ml、1.94ug/ml、2.5ug/ml，再取1.0ml，加5.0ml稀释溶剂或样品溶液，浓度很小啊，顶空80度平衡45分钟，而且分流比1：5，色谱峰会很小，用HP6890 GC二氯甲烷不能检测出来啊,用岛津GC2010峰也很小。如果做方法验证，浓度还可能更小，我应该怎么去做啊？ 请各位高手多多指教啊！ |
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 4-28 23:52
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 4-28 23:52
| 如果你要做的样品在欧洲药典个论标准中具体规定了残留溶剂检查以及方法，就应该严格按标准去做，如果标准中未规定具体的方法，或者不按标准规定的方法做，你可以自已开发一个方法，但必须验证该方法。另：（1）你说“样品溶液是10mg/ml的水溶液，配制对照溶液（稀释溶剂为DMSO）”按顶空做是不合适的，要求配制样品及标准溶液的溶剂必须是同一溶剂；（2）至于浓度低无法检测，你可以尽量加大样品的浓度，用DMSO作溶剂，应该可以溶解样品的，标准也同比例加大。（3）无论直接进样还是顶空进样，一定要用同一种溶剂！DMSO和DMF是经常用的。 |
2楼2009-04-28 16:51:54
3楼2009-04-28 19:32:39
4楼2009-07-15 20:24:50