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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】关于流动相中磷酸的问题，急
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guxuehong

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于流动相中磷酸的问题，急

我现在色谱流动相用的酸是磷酸，因为要去做质谱，所以磷酸得换成醋酸，但是用醋酸跑出来的峰的出峰时间都提前了！很奇怪，请问一下该怎么解决！我是把0.1%的磷酸换成了0.1%的醋酸！

[ Last edited by guxuehong on 2009-4-21 at 14:31 ]
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昨天是历史，今天是礼物，明天是一个谜！
1楼 2009-04-21 14:02:23
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
吧流动相比例调整一下不就行了吗
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2楼2009-04-21 14:07:20
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guxuehong

金虫 (小有名气)
最好不要调动流动相比例啊！
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昨天是历史，今天是礼物，明天是一个谜！
3楼2009-04-21 14:33:25
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snowmail2000

金虫 (小有名气)
那你可以用0.3%的乙酸或甲酸啊。0.3%的浓度对于质谱是可以的
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沈阳药科大学药学院
4楼2009-04-21 14:56:42
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guxuehong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by snowmail2000 at 2009-4-21 14:56:
那你可以用0.3%的乙酸或甲酸啊。0.3%的浓度对于质谱是可以的

酸的作用不就是调峰型吗！在相同梯度下出的峰是一样的，但是就是出峰时间有差别啊！
增加酸的比例有什么用呢！
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昨天是历史，今天是礼物，明天是一个谜！
5楼2009-04-21 16:20:31
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shitou0307

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 4-21 23:36
你用同样比例的磷酸和乙酸互换，那pH不是改变了很多么？
他们的 解离度很不一样啊
pH值是会影响出风时间的吧？

[ Last edited by shitou0307 on 2009-4-21 at 19:13 ]
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6楼2009-04-21 19:11:30
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dddsss2

铁杆木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的指教！ 4-21 23:37
出峰时间受很多因素的影响的
有时同一种物质的比例只要有很小的变化就会产生很大的影响
但分离效果不会有明显的改变
换一种酸当然会影响峰形
至于会不会影响分离效果还要看具体情况了
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7楼2009-04-21 19:45:46
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guxuehong

金虫 (小有名气)
哦！ph值也会影响出峰时间的啊！我看看把ph调到差不多试试看！谢谢各位啦哈哈
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昨天是历史，今天是礼物，明天是一个谜！
8楼2009-04-22 09:21:12
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melodyxw

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by guxuehong at 2009-4-21 16:20:

酸的作用不就是调峰型吗！在相同梯度下出的峰是一样的，但是就是出峰时间有差别啊！
增加酸的比例有什么用呢！

同意
首先，PH值对出峰时间有很大的影响，所以要考虑被分析物质pka与流动相ph之间的关系。一般要避免把ph值选择在pka－2和pka＋2范围之间，以避免分析物解离程度不同造成的出峰时间不稳定或者双峰现象。
想要提前出峰或者延迟出峰就看自己的选择了。
另外，换了缓冲盐的种类对整个分析结果也是有比较大影响的。所以在建立色谱方法的过程中，一个缓冲盐不行可以换另外一个缓冲盐试试。
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9楼2009-04-22 09:41:33
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