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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 亲水性的物质溶解在了DMF溶液中，如何进行冻干
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西瓜红豆

新虫 (小有名气)

[求助] 亲水性的物质溶解在了DMF溶液中，如何进行冻干 已有1人参与

是这样的，我想做一个氧化石墨烯的功能化（功能化之后也算亲水吧），但是这一步是需要在DMF或者DMSO溶剂中进行的，随后需要进行冷冻干燥。
我想问：1，冷冻干燥是没办法干燥含有机溶剂的溶液的，真空干燥我怕会团聚，我也不知道会不会团聚所以想请教一下大家。
2，如果真空干燥不行，那我是能不能在功能化之后 用水多次洗涤去除DMF再进行冷冻干燥，这样是否有问题。
3，文献中的做法是将功能化石墨烯的DMF溶液透析一周，就可以直接冻干，我想问透析能否去除DMF，如果能得话怎么知道DMF是否除尽（比如通过什么方法能看出水中是否有DMF，因为应该是DMF溶液装在透析袋中，然后透析袋放入DI中吧。），如果不能或者还有残留得话，是否影响冻干效率，或者冻干机本身。
4，总结起来就是一个比较亲水性的物质溶解在了DMF溶液中，如何进行冻干。仪器基本都是全的。
最好能说详尽点，谢谢各位了！
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1楼 2018-11-13 21:00:50
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西瓜红豆

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 牛心蝴蝶面 at 2018-11-14 15:54:07
有机溶剂是不适合冻干的，容易损坏冻干机，尤其是泵。要冻干最好是先透析，至于透析透到什么程度，我们以前透析都是3天以上，勤换水。而且你的DMF是小分子，跟水应该也能互溶，理论上要透析干净应该不难。实在不放心 ...

谢谢您的回复~所以说透析还是能透过DMF的是吧，那您知不知道怎么检测水中还有没有DMF，就是我能知道已经透析完成了这种
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4楼2018-11-15 15:15:04
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牛心蝴蝶面

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
西瓜红豆: 金币+88, ★★★★★最佳答案 2018-11-16 15:09:25
有机溶剂是不适合冻干的，容易损坏冻干机，尤其是泵。要冻干最好是先透析，至于透析透到什么程度，我们以前透析都是3天以上，勤换水。而且你的DMF是小分子，跟水应该也能互溶，理论上要透析干净应该不难。实在不放心，冻干以后测个核磁，看看还有没有DMF。
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2楼2018-11-14 15:54:07
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念单身就心凉
6

发自小木虫Android客户端
3楼2018-11-15 08:54:48
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牛心蝴蝶面

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 西瓜红豆 at 2018-11-15 15:15:04
谢谢您的回复~所以说透析还是能透过DMF的是吧，那您知不知道怎么检测水中还有没有DMF，就是我能知道已经透析完成了这种...

这我不清楚，我们都是按经验来的，透析个三四天就除得差不多了。实在要测的话，测紫外吸光度或许有用。
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5楼2018-11-15 16:34:00
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