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西瓜红豆

新虫 (小有名气)

[求助] 亲水性的物质溶解在了DMF溶液中,如何进行冻干 已有1人参与

是这样的,我想做一个氧化石墨烯的功能化(功能化之后也算亲水吧),但是这一步是需要在DMF或者DMSO溶剂中进行的,随后需要进行冷冻干燥。
我想问:1,冷冻干燥是没办法干燥含有机溶剂的溶液的,真空干燥我怕会团聚,我也不知道会不会团聚所以想请教一下大家。
2,如果真空干燥不行,那我是能不能在功能化之后 用水多次洗涤去除DMF再进行冷冻干燥,这样是否有问题。
3,文献中的做法是将功能化石墨烯的DMF溶液透析一周,就可以直接冻干,我想问透析能否去除DMF,如果能得话怎么知道DMF是否除尽(比如通过什么方法能看出水中是否有DMF,因为应该是DMF溶液装在透析袋中,然后透析袋放入DI中吧。),如果不能或者还有残留得话,是否影响冻干效率,或者冻干机本身。
4,总结起来就是一个比较亲水性的物质溶解在了DMF溶液中,如何进行冻干。仪器基本都是全的。
最好能说详尽点,谢谢各位了!
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遗恨爱琴海

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 西瓜红豆 at 2018-11-15 15:15:04
谢谢您的回复~所以说透析还是能透过DMF的是吧,那您知不知道怎么检测水中还有没有DMF,就是我能知道已经透析完成了这种...

透析的原理就是把小分子通过浓度扩散出去啊,DMF等亲水性溶剂都可以去除的
12楼2022-09-02 08:39:59
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牛心蝴蝶面

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
西瓜红豆: 金币+88, ★★★★★最佳答案 2018-11-16 15:09:25
有机溶剂是不适合冻干的,容易损坏冻干机,尤其是泵。要冻干最好是先透析,至于透析透到什么程度,我们以前透析都是3天以上,勤换水。而且你的DMF是小分子,跟水应该也能互溶,理论上要透析干净应该不难。实在不放心,冻干以后测个核磁,看看还有没有DMF。
2楼2018-11-14 15:54:07
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3楼2018-11-15 08:54:48
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西瓜红豆

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 牛心蝴蝶面 at 2018-11-14 15:54:07
有机溶剂是不适合冻干的,容易损坏冻干机,尤其是泵。要冻干最好是先透析,至于透析透到什么程度,我们以前透析都是3天以上,勤换水。而且你的DMF是小分子,跟水应该也能互溶,理论上要透析干净应该不难。实在不放心 ...

谢谢您的回复~所以说透析还是能透过DMF的是吧,那您知不知道怎么检测水中还有没有DMF,就是我能知道已经透析完成了这种
4楼2018-11-15 15:15:04
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