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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教一个关于液相双峰的问题
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melodyxw

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教一个关于液相双峰的问题

今天用一根新的手性柱来摸一对对映体的分离条件
溶剂是甲醇，流动相为纯甲醇
进消旋体后有三个峰，第一个出现在8min，后面两个靠在一起，在11min，等高，分离度为0.68，而且第一个峰的峰面积与后两个峰的峰面积之和的比大约为1:1，分离结果可以多次重复。
后进单体分析，R体在8min为一个单峰，S体在11min为等高的裂峰。
怀疑是溶解度的问题，所以稀释十倍进样，发现情况依然相同。
怀疑是溶剂的问题，进了一针空白溶剂，结果表示溶剂清洁。
很奇怪，很头疼，不知道还能是什么问题，请各位大侠帮助分析，非常感激！
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1楼 2009-04-15 17:14:31
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dxyzoe

木虫 (正式写手)
诡异啊，换个新点的柱子或换台仪器试试，还有定量环密封性如何，还有再多稀释一百倍，不过，要是过载的话分离度应该不会这样，帮你顶上去吧
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2楼2009-04-15 17:40:59
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yiqy

新虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 4-16 00:09
还有一个肯能性，就是溶剂甲醇的酸度不合适，使峰裂解
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3楼2009-04-15 22:44:03
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melodyxw

铜虫 (初入文坛)
太好了，还以为帖子会没有人理
昨天的样品已经稀释过一百倍了，响应值在5以内的时候，还是一样的裂缝，等高，分离度0.68
如果是仪器的问题，或者定量环的问题应该不只是这个峰会裂的吧。
我又试了一个保留稍微强一点的样品，用乙醇来冲，都很正常
这么看来好像只可能是样品的问题了。
但是同样的样品在正相上面测，一点问题也没有，这个柱子是正相和反相都可以用的DAICEIL 的 chiralpak IA柱，把柱子换到正相来分同样的样品就没有裂峰。
依然很困惑，今天用另一个新的IA柱试验一下吧
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4楼2009-04-16 09:30:26
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melodyxw

铜虫 (初入文坛)
三楼说的甲醇酸度是什么意思啊？
我用色谱级甲醇溶解样品，用100%色谱级甲醇和100%乙醇分别作过流动相
情况是一样的，都裂峰，等高
唯一不同的是甲醇作流动相时的峰更宽，柱效率好像不如乙醇作流动相时好
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5楼2009-04-16 09:33:29
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melodyxw

铜虫 (初入文坛)
换了一个同样型号的柱子，就没有这个问题了
可能是那个柱子的柱头填料有一点缺失，不过后面的峰也不会裂分。
具体的原因还要再试验呢
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6楼2009-04-22 09:55:03
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