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ysh2225

木虫 (著名写手)

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专业: 有机合成

[交流] 该怎么除去DMF ?

我做的反应，在DMF中经ullmann反应得到的，但是该产物有蒽醌类结构，有大的共轭体系，不溶于一般的有机溶剂，像乙醚、甲醇、石油醚、氯仿等溶解度都非常小，只能很好的溶于DMSO或DMF，现在反应完了，应该怎么拿到我的产物呢？

并且没有油泵，减压的程度很受限制，所以条件很受限制
请大家帮帮忙！

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1楼 2009-04-15 11:12:42

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dddsss2

铁杆木虫 (小有名气)

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专业: 药物化学

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 4-18 00:10
ysh2225(金币+1,VIP+0):多谢啊~~ 4-20 20:33

一般是在分液漏斗中加入水和乙酸乙酯，ＤＭＦ会溶于水，分液可初步除去。
有机产物会溶解在乙酸乙酯中，可以旋蒸，然后在红外灯下烘干。
但是，产物中不可避免地会带有少量ＤＭＦ，实在很难除去。
我也做过这样的反应。产物几乎一直都有ＤＭＦ的气味。

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11楼2009-04-17 21:09:03

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ballin

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★ ★ ★ ★ ★ ★
ysh2225(金币+5,VIP+0):但是，我的样品量很少，等用水洗后肯定要过滤，这样的话我哪点可怜的东西就都粘在滤纸上了，太影响产率 4-15 17:42
ysh2225(金币+1,VIP+0):最好能用什么溶剂萃取，之后旋蒸，这样还好上柱子 4-15 17:45

好像在之前一个帖子里看到过类似的

用大量水洗

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2楼2009-04-15 11:58:30

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