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zty_1120

木虫 (正式写手)


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我也在做硝基还原,很难完全,并且蒸去溶剂后结晶呈油状物,苯环上有砜基?
11楼2009-06-16 23:40:23
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zty_1120

木虫 (正式写手)

请大家跟帖
12楼2009-06-20 16:44:23
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淫笛书生

★ ★ ★
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ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-21 17:11
我作钯碳还原硝基两年了 一般的钯碳反应很快的,不要让催化剂和物料长时间的停留,这样子催化剂寿命会长些。因为一些羟胺类的中间态产物对催化剂有毒性,还有就是反应慢的话,容易生成一些大分子的偶氮类化合物,有可能堵塞催化剂孔道。总得来说就是提高反应的速度,如果催化剂固定了,那就从设备上提高氢气和催化剂的接触效果,比如提高转速,增加折流板等等.
13楼2009-06-20 16:53:46
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zty_1120

木虫 (正式写手)


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我做的硝基还原,苯环上还有砜基,也能反应完全,但是会出现很大一个杂志,并且浓缩掉溶剂后,反应呈油状,析不出固体,请大家分析?
14楼2009-06-21 08:59:56
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northtime

木虫 (正式写手)

油状物是偶氮类的

★ ★
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-21 17:11
引用回帖:
Originally posted by zty_1120 at 2009-6-16 23:40:
我也在做硝基还原,很难完全,并且蒸去溶剂后结晶呈油状物,苯环上有砜基?

油状物是偶氮类的东西,可能是你催化剂活性不够高或者反应条件没有选好,一般来说碱性条件下容易生成这类物质
只能永远把艰辛的劳动看作是生命的必要;即使没有收获的指望,也心平气静地继续耕种
15楼2009-06-21 11:14:23
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noknow

金虫 (小有名气)

★ ★
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-21 17:11
此类催化剂要注意所用氢气的纯度,一般纯度不高的氢气含有让催化剂中毒的东西,再就是反应体系的PH值,保持其微碱性
16楼2009-06-21 15:43:42
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zty_1120

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来催化版! 6-23 16:16
我在反应中加入的有碳酸氢钠,PH值调到7~7.5,但还是油状物,若是调成酸性不知怎样。
17楼2009-06-22 08:18:23
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zty_1120

木虫 (正式写手)


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活性镍或许好于耙炭,就是太危险
18楼2009-06-25 16:35:01
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淫笛书生


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引用回帖:
Originally posted by zty_1120 at 2009-6-22 08:18:
我在反应中加入的有碳酸氢钠,PH值调到7~7.5,但还是油状物,若是调成酸性不知怎样。

碱性下生成偶氮类化合物。不利于硝基的还原 不过7左右并不算高
19楼2009-06-25 16:47:07
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yangjianchun

木虫 (著名写手)

支持专业讨论帖
越把事当事越是事!
20楼2009-06-25 19:39:49
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