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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » Pd/C催化加氢讨论专贴
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zty_1120

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我也在做硝基还原，很难完全，并且蒸去溶剂后结晶呈油状物，苯环上有砜基？
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11楼2009-06-16 23:40:23
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zty_1120

木虫 (正式写手)
请大家跟帖
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12楼2009-06-20 16:44:23
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淫笛书生

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-21 17:11
我作钯碳还原硝基两年了 一般的钯碳反应很快的，不要让催化剂和物料长时间的停留，这样子催化剂寿命会长些。因为一些羟胺类的中间态产物对催化剂有毒性，还有就是反应慢的话，容易生成一些大分子的偶氮类化合物，有可能堵塞催化剂孔道。总得来说就是提高反应的速度，如果催化剂固定了，那就从设备上提高氢气和催化剂的接触效果，比如提高转速，增加折流板等等.
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13楼2009-06-20 16:53:46
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zty_1120

木虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我做的硝基还原，苯环上还有砜基，也能反应完全，但是会出现很大一个杂志，并且浓缩掉溶剂后，反应呈油状，析不出固体，请大家分析？
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14楼2009-06-21 08:59:56
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northtime

木虫 (正式写手)

油状物是偶氮类的

★ ★
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-21 17:11
引用回帖:
Originally posted by zty_1120 at 2009-6-16 23:40:
我也在做硝基还原，很难完全，并且蒸去溶剂后结晶呈油状物，苯环上有砜基？

油状物是偶氮类的东西，可能是你催化剂活性不够高或者反应条件没有选好，一般来说碱性条件下容易生成这类物质
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只能永远把艰辛的劳动看作是生命的必要；即使没有收获的指望，也心平气静地继续耕种
15楼2009-06-21 11:14:23
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noknow

金虫 (小有名气)
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-21 17:11
此类催化剂要注意所用氢气的纯度，一般纯度不高的氢气含有让催化剂中毒的东西，再就是反应体系的PH值，保持其微碱性
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16楼2009-06-21 15:43:42
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zty_1120

木虫 (正式写手)
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢参与讨论，欢迎常来催化版！ 6-23 16:16
我在反应中加入的有碳酸氢钠，PH值调到7～7.5，但还是油状物，若是调成酸性不知怎样。
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17楼2009-06-22 08:18:23
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zty_1120

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
活性镍或许好于耙炭，就是太危险
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18楼2009-06-25 16:35:01
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淫笛书生

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zty_1120 at 2009-6-22 08:18:
我在反应中加入的有碳酸氢钠，PH值调到7～7.5，但还是油状物，若是调成酸性不知怎样。

碱性下生成偶氮类化合物。不利于硝基的还原 不过7左右并不算高
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19楼2009-06-25 16:47:07
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
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越把事当事越是事！
20楼2009-06-25 19:39:49
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