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linxu2004

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 45qwert at 2018-10-15 15:54:22
盐含量是不是高了

可能含盐量 高,有办法除去吗?
路虽远,行则将至;事虽难,做则必成。
11楼2018-10-16 15:44:51
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linxu2004

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 45qwert at 2018-10-15 15:55:25
拿溶剂溶解过滤,水洗,干燥,旋蒸,重结晶,应该就不会有问题了

产品不溶于水, 是滴盐酸,调ph 到3 后析出的,  热水打浆,热过滤后, 还是含量低。
路虽远,行则将至;事虽难,做则必成。
12楼2018-10-16 15:47:26
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linxu2004

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by bobovichy at 2018-10-16 09:46:18
就像各位所说,关键是需要知道另外20%是什么,两种可能性,一种是比较常见的,就是无机盐或者溶剂没有去除干净,有很多相应的方法,还有一种情况,有可能是产品部分成盐,另外20%是游离状态。需要针对制备条件和产品 ...

就是不知道 20%是什么,才苦恼。20%液相不出峰,怀疑是盐类,热水打浆洗,热过滤后,含量还是低。
产品不溶于水,  你说的产品成盐 有这个可能, 还得好好想想。谢谢。
路虽远,行则将至;事虽难,做则必成。
13楼2018-10-16 15:51:43
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Sexyguyer

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by linxu2004 at 2018-10-16 15:42:56
热水打浆试过,不行,  纯度还是很高,含量低。...

产品是不是包住了盐,你可以考虑先把产品溶清,在除盐试试

发自小木虫Android客户端
14楼2018-10-16 15:55:56
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linxu2004

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Sexyguyer at 2018-10-15 15:44:01
热水打浆试试

热水打浆 已经试过,含量还是低。
路虽远,行则将至;事虽难,做则必成。
15楼2018-10-16 15:56:35
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linxu2004

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by bobovichy at 2018-10-16 09:46:18
就像各位所说,关键是需要知道另外20%是什么,两种可能性,一种是比较常见的,就是无机盐或者溶剂没有去除干净,有很多相应的方法,还有一种情况,有可能是产品部分成盐,另外20%是游离状态。需要针对制备条件和产品 ...

就是不知道20%是什么,才不知道怎么处理。 液相不出峰,是盐类的概率大。但热水打浆,热过滤后, 含量还是低。
路虽远,行则将至;事虽难,做则必成。
16楼2018-10-16 15:59:34
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bobovichy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by linxu2004 at 2018-10-16 15:51:43
就是不知道 20%是什么,才苦恼。20%液相不出峰,怀疑是盐类,热水打浆洗,热过滤后,含量还是低。
产品不溶于水,  你说的产品成盐 有这个可能, 还得好好想想。谢谢。...

还有一种可能性,产品在结晶过程中把无机盐包裹在了晶体内部,单纯通过热水洗涤打浆是不能有效去除的,最好的办法是重结晶,如果有合适的结晶溶剂,在加热后过滤一下,滤液析晶得到的产品能把大部分盐除去。
17楼2018-10-16 16:03:55
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hujun2818

木虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by linxu2004 at 2018-10-16 15:47:26
产品不溶于水, 是滴盐酸,调ph 到3 后析出的,  热水打浆,热过滤后, 还是含量低。...

pH值不够,调到1试试
18楼2018-10-16 16:40:38
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FZW99

至尊木虫 (知名作家)

旺仔

可以先用少量过硅胶柱,掐头去尾,看看含量有没明显提高;可以就简单了,不行再考虑重结晶!

发自小木虫Android客户端
没有梦想,何必远方
19楼2018-10-16 17:30:24
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chenjr1979

铜虫 (小有名气)

20楼2018-10-17 09:14:18
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