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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 产品纯度高，但含量很低，怎么拿到含量为98%的合格产品？求大神！！！
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linxu2004

金虫 (小有名气)
送红花一朵
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4楼: Originally posted by 45qwert at 2018-10-15 15:54:22
盐含量是不是高了

可能含盐量 高，有办法除去吗？
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路虽远，行则将至；事虽难，做则必成。
11楼2018-10-16 15:44:51
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linxu2004

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 45qwert at 2018-10-15 15:55:25
拿溶剂溶解过滤，水洗，干燥，旋蒸，重结晶，应该就不会有问题了

产品不溶于水， 是滴盐酸，调ph 到3 后析出的，  热水打浆，热过滤后， 还是含量低。
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12楼2018-10-16 15:47:26
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linxu2004

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by bobovichy at 2018-10-16 09:46:18
就像各位所说，关键是需要知道另外20%是什么，两种可能性，一种是比较常见的，就是无机盐或者溶剂没有去除干净，有很多相应的方法，还有一种情况，有可能是产品部分成盐，另外20%是游离状态。需要针对制备条件和产品 ...

就是不知道 20%是什么，才苦恼。20%液相不出峰，怀疑是盐类，热水打浆洗，热过滤后，含量还是低。
产品不溶于水，  你说的产品成盐 有这个可能， 还得好好想想。谢谢。
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13楼2018-10-16 15:51:43
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Sexyguyer

木虫 (著名写手)
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8楼: Originally posted by linxu2004 at 2018-10-16 15:42:56
热水打浆试过，不行，  纯度还是很高，含量低。...

产品是不是包住了盐，你可以考虑先把产品溶清，在除盐试试

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14楼2018-10-16 15:55:56
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linxu2004

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Sexyguyer at 2018-10-15 15:44:01
热水打浆试试

热水打浆 已经试过，含量还是低。
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15楼2018-10-16 15:56:35
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linxu2004

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by bobovichy at 2018-10-16 09:46:18
就像各位所说，关键是需要知道另外20%是什么，两种可能性，一种是比较常见的，就是无机盐或者溶剂没有去除干净，有很多相应的方法，还有一种情况，有可能是产品部分成盐，另外20%是游离状态。需要针对制备条件和产品 ...

就是不知道20%是什么，才不知道怎么处理。 液相不出峰，是盐类的概率大。但热水打浆，热过滤后， 含量还是低。
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16楼2018-10-16 15:59:34
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bobovichy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by linxu2004 at 2018-10-16 15:51:43
就是不知道 20%是什么，才苦恼。20%液相不出峰，怀疑是盐类，热水打浆洗，热过滤后，含量还是低。
产品不溶于水，  你说的产品成盐 有这个可能， 还得好好想想。谢谢。...

还有一种可能性，产品在结晶过程中把无机盐包裹在了晶体内部，单纯通过热水洗涤打浆是不能有效去除的，最好的办法是重结晶，如果有合适的结晶溶剂，在加热后过滤一下，滤液析晶得到的产品能把大部分盐除去。
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17楼2018-10-16 16:03:55
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hujun2818

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by linxu2004 at 2018-10-16 15:47:26
产品不溶于水， 是滴盐酸，调ph 到3 后析出的，  热水打浆，热过滤后， 还是含量低。...

pH值不够，调到1试试
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18楼2018-10-16 16:40:38
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FZW99

至尊木虫 (知名作家)

旺仔
可以先用少量过硅胶柱，掐头去尾，看看含量有没明显提高；可以就简单了，不行再考虑重结晶!

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没有梦想，何必远方
19楼2018-10-16 17:30:24
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chenjr1979

铜虫 (小有名气)
标准品有没有问题

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20楼2018-10-17 09:14:18
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