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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 如何确定原料晶型为目标晶型
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chenyuefan

金虫 (小有名气)

[交流] 如何确定原料晶型为目标晶型

各位前辈老师：

       我正做一个口服药，该药有无定型、晶型 A、晶型B等三种形态，其中，晶型A为药用成分（文献mp120-124度），晶型B 的mp约190度。
       样品测试熔点，熔程119-127，且熔化时不透明。DSC显示最大吸收在122度，但峰略宽。临床批件意见：熔程宽可能晶型不够单一，需详细研究结晶工艺。
       所以，我现在的问题是：我要怎么设计实验来证明我的晶型比较单一，或者说我样品中晶型A的含量是在一定百分比之上的？
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一起学习，共同进步
1楼 2009-04-10 10:45:17
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pal2004

木虫 (正式写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 4-10 15:02
证明单一可以直接用粉末衍射和已知晶型的样品比对。
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2楼2009-04-10 10:52:35
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★ ★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 4-10 15:02
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 4-10 15:03
常用的晶型研究方法有: 热分析法、红外分光光度法、热载台显微镜法、溶解度测定法及X - 射线衍射法等, 近年来又发展了一些新的技术如拉曼分光光度法、固态核磁共振法、近红外分光光度法、热气压测量法以及一些传统方法的联用。
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3楼2009-04-10 11:01:27
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jxzhang04

木虫 (著名写手)

书虫
★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):3q 4-10 15:03
从熔距及DSC看,应是混晶.
下次做完后先测熔点,熔距在3-4度后,再做粉末衍射.
制剂溶出度是否也有问题.
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书虫
4楼2009-04-10 11:12:49
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jxzhang04

木虫 (著名写手)

书虫
Sorry!
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[ Last edited by jxzhang04 on 2009-4-10 at 11:23 ]
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书虫
5楼2009-04-10 11:21:46
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chenyuefan

金虫 (小有名气)

多谢

PAL2004老师：关键是没有已知晶型的样品。
谢谢MRzhouhao 老师，
谢谢JXzhang04老师。
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一起学习，共同进步
6楼2009-04-14 15:37:39
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ballin

估计你的产物肯定晶形不单一

不然熔程不会那么宽
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7楼2009-04-14 17:32:44
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dddsss2

铁杆木虫 (小有名气)
要是有条件的话，还是做个X射线衍射比较可靠
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8楼2009-04-14 19:08:17
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crguo

铁虫 (正式写手)
粉末X射线衍射
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xinkaishi
9楼2009-04-14 22:03:57
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yyleyy

金虫 (正式写手)
很有可能是混晶
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安全 舒适 节能 环保
10楼2009-04-15 15:25:51
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