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咪咕

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 41
帖子: 11
在线: 12.2小时
虫号: 2064979

[交流] 质谱联用化合物信号逐渐降低

大家好，想求助各位大神帮忙。
我用的是LC-MS/MS，型号Triple Quad 6500，分析一个化合物的时候，走长Batch，信号逐渐降低，导致标曲QC不通过。
我就配制了一个标曲中间点，重复进样，进了有80针，信号逐渐升高，又逐渐降低，大概是1.7e5-2.0e5-1.6e5这样。
之前的Batch内标偶尔逐渐升高一点点，偶尔又很稳定。
请各位大神指点一二，不知道哪里出了问题。化合物稳定性没有问题，液相走的梯度2.5分钟。柱温40度。流速0.8mL/min。柱子是C18反向柱。

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gwmgyp

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1楼 2018-09-13 12:48:02

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gwmgyp

版主 (知名作家)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

送红花一朵

估计系统存在基质效应

发自小木虫Android客户端

7楼2018-09-13 17:51:33

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

查看全部 9 个回答

不才ulin

新虫 (著名写手)

应助: 13 (小学生)
金币: 3590.7
帖子: 1110
在线: 101.5小时
虫号: 2543031

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

检查仪器真空度，清洗离子源，用校正液调谐，都可以试一下。正常分析物和内标同时波动的话，标曲和qc拟合没问题的，你这现象找原因的话，往这两个信号波动不同步的原因上找，例如基质效应等

发自小木虫IOS客户端

8楼2018-09-13 23:40:34

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

panyuanfu

新虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 2892.5
帖子: 660
在线: 155.4小时
虫号: 3430497

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

应该是基质效应导致的，你是用的同位素内标吗？多大的柱子，出峰时间多久啊，样品前处理是怎么做的，

发自小木虫Android客户端

9楼2018-09-15 10:07:20

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

查看全部 9 个回答