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catfish_0

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】温度是否影响硼氢化钠的还原?

想用微乳液的方法制备纳米Co单质,硼氢化钠做还原剂还原硝酸钴。
1.在室温下反应迅速变为黑色均相,但过半个多小时就变成了棕色透明。
2.在65°C下反应,由黑色变为棕色半透明,最后变为绿色半透明。XRD没有峰
3.在5°C冰浴反应,一个多小时仍为黑色,没有明显的颜色变化。

请问硼氢化钠做还原剂,温度不同是否会导致产物不同?比如也许会生成钴的硼化物Co2B?
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主


wdwsnnu(金币+1,VIP+0):(⊙o⊙) 4-5 18:32
温度不同合成的Co单质的粒径、形貌等都有变化,颜色可能也会变化吧
2楼2009-04-05 18:06:01
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qizi2005

木虫 (小有名气)


dgf2008(金币+1,VIP+0):谢谢应助!! 4-5 22:47
时间长了,有可能是Co溶解在所形成的盐酸里了吧
3楼2009-04-05 18:31:01
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temedx

专家顾问 (著名写手)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x,欢迎常来 4-6 22:53
可能跟你用的盐有关,硝酸根有较强的氧化性,你换氯化钴试试看。

[ Last edited by dgf2008 on 2009-4-5 at 22:46 ]
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2009-04-05 21:43:55
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catfish_0

金虫 (小有名气)

谢谢各位。
Co盐的含水量不同,颜色挺多的。
文献说在惰性气体保护下,NaBH4还原为黑色,在室温下1h后变为浅棕色,貌似是被氧化了。3L说的挺有道理,我换用CoCl2试试。
5楼2009-04-05 21:47:46
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gejianping

专家顾问 (小有名气)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x,欢迎常来 4-6 22:54
黑色可能是非晶硼化钴, 没有保护的情况下,Co纳米晶即时生成了,也很快氧化了。 如果控制的好,在钴纳米晶表面氧化成一层氧化钴,可以使钴纳米晶稳定一段时间。
6楼2009-04-06 15:08:22
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catfish_0

金虫 (小有名气)

谢谢楼上,用的是CTAB/异辛烷体系,没有惰性气体保护。还没做IR,不清楚是否被修饰上。猜测不同的水含量会影响到产物,产物可能是Co颗粒,也有可能是硼化物。
7楼2009-04-06 18:40:09
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撒蛋

木虫 (著名写手)

天堂里的恶魔

我也做个类似实验,结果也差不多
我也觉得可能是生成颗粒被氧化,或者和其他东西反应了
8楼2009-04-07 16:27:58
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cxt1979

木虫 (著名写手)

~!~

我做的和你的很像,时间长了也变颜色
I can make it through the rain. I can stand up once again on my own.
9楼2009-04-07 22:23:27
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teresa5305

铁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也要做类似的反应,被楼主一说前景不乐观了。。。。
10楼2009-09-03 19:22:31
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