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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱图目标峰拖尾
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加油@颜宋
引用回帖:
8楼: Originally posted by 雅丫头！ at 2018-09-02 09:44:41
还没有尝试过这个...



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11楼2018-09-02 13:45:05
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雅丫头！

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 276212933 at 2018-09-02 10:35:14
拖尾主要是色谱柱中未封端的羟基与样品结合导致的，加胺占据羟基位置，样品就不拖尾了

谢谢您的回复，我想再请问一下，加胺的目的是为了占据色谱柱的羟基位置，那么是在流动相中加吗？浓度相对流动相一般推荐使用多大的呢？三乙胺是常用的吗？
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12楼2018-09-02 16:56:50
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lglssip

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 雅丫头！ at 2018-09-02 09:44:41
还没有尝试过这个...

三乙胺属于离子对试剂，碱性较强，使用后很难再洗脱下来，建议专柱专用哦

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成功需要强烈的渴望
13楼2018-09-02 18:05:10
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主
你查一下相关文献，看一下液相条件，另外你进样浓度高不高，太高就降一下

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14楼2018-09-02 18:59:15
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主
你条件都有问题，考虑回收率不现实

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15楼2018-09-02 19:01:49
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
常见原因：
1、样品浓度过高，导致过载，引起拖尾； 解决办法：低浓度进样，观察峰形有无改善；
2、色谱条件选择不合适，引起拖尾。
反相色谱中，拖尾的情况多发生在检测极性化合物的时候，一般含有-NH2、-NHR、NR2等极性基团。
造成拖尾的根本原因是：硅胶表面残余的硅羟基和极性或碱性的样品分子之间发生相互作用，所谓“次级保留效应”。拖尾的严重程度和残余的硅羟基多少有着直接联系。
解决方案：
1、改用峰端的色谱柱；  原理：减少残余的硅羟基；
2、调整pH至小于2.5；原理：酸性体系抑制了硅羟基的电离，使其呈分子状态存在，削弱了其与样品分子的相互作用，从而改善峰形；
3、增加缓冲盐，如KH2PO4，常用浓度为20~50nm/L的浓度。要考虑有机相比例较高时，可能会有部分盐析出，盐浓度可由低到高，依次尝试，观察压力波动情况。同时，适当降低有机相的比例。  原理：加入缓冲盐之后，增加了流动相的离子强度，干扰了硅羟基与样品分子中极性基团之间的相互作用，改善峰形。
4、加入适量的离子对试剂，比如：三乙胺、辛烷磺酸钠等。缺点：难以洗脱，会降低色谱柱的使用寿命。注意：a、一般作为最后之选；b、尽可能使用同一根色谱柱，专门用来测试需要使用离子对试剂条件的样品，减少对多根色谱柱造成损伤；3、使用完之后要适当延长冲洗时间。 原理：三乙胺是通过占据硅羟基的作用位点；辛烷磺酸钠等是通过占据-NH2、-NHR、NR2等极性基团的作用位点。进而减少极性基团与硅羟基之间的相互作用，达到改善峰形的目的。
特别提醒：要注意每根色谱柱的使用pH范围，不要超出。因pH超过其耐受范围造成的这种损伤是不可逆的。
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多多学习
16楼2018-09-03 11:28:24
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