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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请高手帮忙看一张TPR的图
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★
ratio(金币+3,VIP+0):感谢hou老师！！ 4-2 20:56
承蒙！

7楼的图应该是正确的！高温还原峰可以归属成是与载体有强相互作用的氧化镍的还原峰（也可以说是与载体紧密接触的单层分散的镍的还原峰），第一个还原峰可以解归属是与载体作用较弱的氧化镍的还原峰（也可以说是远离载体的多层分散的镍的还原峰）。

1楼的图是不对的，纯氧化镍的还原峰也没有那么低温。可能的原因不敢妄断，大致会有这几方面的原因造成：
催化剂没有焙烧好，是硝酸镍及其结晶水的解离峰（可以尝试用脱水管或者质谱分析来消除）。
催化剂放置时间过长导致吸水。
色谱载气除了问题。
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11楼2009-04-02 19:39:17
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2009-4-2 19:39:
承蒙！

7楼的图应该是正确的！高温还原峰可以归属成是与载体有强相互作用的氧化镍的还原峰（也可以说是与载体紧密接触的单层分散的镍的还原峰），第一个还原峰可以解归属是与载体作用较弱的氧化镍的还原峰（也 ...

谢谢侯老师~~

不过对于图7，似乎以前的解释是第一个还原峰是镍的还原峰，而第二个归属为锌的还原峰。

图1是为了对图7做一个空白试验而作的，可能是我的催化剂做的不好吧，所以结果和类似文献的图都不一样
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12楼2009-04-02 21:04:55
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢老师讨论！ 4-7 06:33
引用回帖:
Originally posted by 小曼 at 2009-4-2 21:04:



谢谢侯老师~~

不过对于图7，似乎以前的解释是第一个还原峰是镍的还原峰，而第二个归属为锌的还原峰。

图1是为了对图7做一个空白试验而作的，可能是我的催化剂做的不好吧，所以结果和类似文献的图都不 ...

锌是很难被还原的！要谨慎下结论！
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13楼2009-04-02 21:12:24
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2009-4-2 21:12:


锌是很难被还原的！要谨慎下结论！

恩··纯的氧化锌是很难被还原的，但是不知道在这个催化剂中锌的还原作用有没有被促进。目前对这种催化剂，似乎大家默认第二个峰就是锌的还原峰，我不知道该怎么验证这一点，不知道侯老师有什么看法？
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14楼2009-04-02 21:25:50
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
去做一个XPS分析，或者做一个原位XRD分析都可以！
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15楼2009-04-02 21:48:07
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
看图的样子，你的基线并没有调稳，再就是你貌似也没有进行样品的预处理，没进行吹扫，我们做分子筛，有时没吹扫也会出现这种情况
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
16楼2009-04-02 22:04:43
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暖风3310

铜虫 (著名写手)


我错了
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白色的柳絮漫天惊慌，你站在那里，让我开始念念不忘........
17楼2009-04-03 09:16:13
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2009-4-2 21:48:
去做一个XPS分析，或者做一个原位XRD分析都可以！

原位XRD？？？好像还做不了。
本来是想把处理之后的样品做XRD的，但是样品量太少，而利用微反还原现在还不能做
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18楼2009-04-03 09:20:18
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ryxtony

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 小曼 at 2009-4-2 08:34:
24% NiO/Al2O3,共沉淀法制备

TPR图如下

似乎这个图应该是有4个单峰组成，但是不知道每个峰具体是哪种物质的还原峰

[ Last edited by 小曼 on 2009-4-2 at 08:37 ]

请问楼主是用什么软件来进行deconvolution（反卷积）的？
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大力水手爱吃菠菜
19楼2009-04-03 09:29:02
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
引用回帖:
Originally posted by ryxtony at 2009-4-3 09:29:

请问楼主是用什么软件来进行deconvolution（反卷积）的？

反卷积是什么啊？？？我没有处理结果，仪器出来的结果就是这个样子的
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20楼2009-04-03 10:05:13
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