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xjm0712

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 386992525 at 2009-4-1 22:13:
PMMA的ATRP聚合,一般采用乙醇作为沉淀剂,反应温度70°,时间24小时。产物用氧化铝柱子过住,除去蓝色铜盐。我们实验室都是这样做的,引发剂:催化剂:配体=1:1:2 ,我们采用五胺作为配体,溴化亚铜作为催化剂 ...

我是华东理工的 我是用的氯化铜做催化剂
11楼2009-04-02 12:50:13
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yxynz08

金虫 (正式写手)

我在做PMMA-Br的合成,用ATRP的,反应条件:温度70度,反应6,7个小时就可以了,但是我一般反应24小时,溶剂用新蒸的甲苯,反应完后可先沉淀再溶解过柱。乙醇作沉淀剂,可以用工业级的(95%的)。溶解用THF,柱子用中性氧化铝,目数100-200,再大的不好过,过完把溶剂蒸掉,取出聚合物。关于楼上有说的五胺配体是什么我推荐你看这篇文献POLYMER,43(2002),4079-4086,分子量分布一般小于1.4,这篇文章做的是BMA,其实差不多的,我们组里也有做BMA的,BMA分子量分布比MMA做出来的一般要宽一点点,催化剂用溴化亚铜,如果不知道怎么处理,我们可以再交流
12楼2009-04-02 23:38:11
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yxynz08

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xjm0712 at 2009-4-2 12:50:


我是华东理工的 我是用的氯化铜做催化剂

是氯化亚铜吧?
13楼2009-04-02 23:40:08
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yxynz08

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by qljuventus at 2009-4-2 12:30:
补充一下,一般还要加二价铜,占一价铜的20%

可以不加的吧?
14楼2009-04-02 23:40:56
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huoliwdw

银虫 (初入文坛)

用乙醇做沉淀剂,反应时判断是否聚合,看粘度变化就可以了,最后用GPC测试。一般只要试剂处理干净,都没问题,这是最简单的ATRP聚合
15楼2009-04-03 10:05:25
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