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damuzhi818

木虫 (正式写手)

[交流] 关于湿法装硅胶柱

刚刚开始做天然产物的分离。一样品约30mg,用硅胶柱层析,湿装,二氯甲烷-甲醇搅拌硅胶上柱,再添加约3个柱体积的二氯甲烷-甲醇(也是上样后的淋洗液),采用鱼泵压实柱子,径高约1.5-20cm,可是跑完柱子后,发现硅胶一侧有塌陷,分离的效果也一般。请问湿装时怎样操作能防止柱子塌陷?另外采用多大的流速较合理,既能有较好的分离效果,又能节省时间?目前的我跑柱子流速一般为2-3s一滴.硅胶柱层析如何操作才能达到目标化合物比较好的分离效果?以减少走柱的个数,样品的丢失。由于接触不久,望各位多多指教。
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寒山问拾得曰:“世人谤我、欺我、辱我、笑我、轻我、贱我、厌我、骗我,如何处治乎” 拾得云:“只是忍他、让他、由他、避他、耐他、敬他、不要理他。且待几年
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baboo

铜虫 (正式写手)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 4-3 16:06
二氯甲烷沸点太低了。很容易裂柱,选择二氯甲烷和甲醇,毒,注意防护。
7楼2009-04-03 13:20:44
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寒热虚实

金虫 (小有名气)


lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢,欢迎常来药学版~ 3-31 15:05
装柱子时一定要注意,将硅胶和二氯甲烷-甲醇搅拌,先加少量的“硅胶和二氯甲烷-甲醇”混合物,等其沉淀一下,再加入其它部分,(在加入的时候记得打开下部的阀门),一定要让前面加入的部分沉淀好后才能加入剩余的,负责柱子会装不好,要重新装的,
置于如何达到好的分离效果要自己摸索了,可以查查文献。
一切有为法,如梦幻泡影,如露亦如电,应作如是观
2楼2009-03-31 09:44:39
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pal2004

木虫 (正式写手)


lwf991229(金币+1,VIP+0):鼓励~ 3-31 15:06
一定要让前面加入的部分沉淀好后才能加入剩余的,负责柱子会装不好
————————————————————————————————————
这句话我持保留意见,装柱前为了赶气泡要先往柱子里加入一定量溶硅胶的溶剂,
但是如果硅胶也要先沉淀一部分再加入剩下的,很容易在硅胶内部形成分界面,这样装的柱子不均匀,影响分离效果的。
3楼2009-03-31 14:37:19
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hantianjiao

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论! 3-31 23:34
同意2楼,硅胶应当一起加进去,今天我的柱子就是分段加硅胶,结果像竹子一样分节了,经验就是把硅胶活在初始流动相里,流动相可多加些,像打鸡蛋一样,搅至没有气泡,不再放热,在柱子中加入一定流动相,打开阀门,将硅胶缓慢的一起倒入柱中,随着硅胶在柱中的自然沉降,气泡就自然上升,装好后用加压装置压实。
4楼2009-03-31 19:26:15
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