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damuzhi818

木虫 (正式写手)

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[交流] 关于湿法装硅胶柱

刚刚开始做天然产物的分离。一样品约30mg，用硅胶柱层析，湿装，二氯甲烷-甲醇搅拌硅胶上柱，再添加约3个柱体积的二氯甲烷-甲醇（也是上样后的淋洗液），采用鱼泵压实柱子，径高约1.5-20cm，可是跑完柱子后，发现硅胶一侧有塌陷，分离的效果也一般。请问湿装时怎样操作能防止柱子塌陷？另外采用多大的流速较合理，既能有较好的分离效果，又能节省时间？目前的我跑柱子流速一般为2-3s一滴.硅胶柱层析如何操作才能达到目标化合物比较好的分离效果？以减少走柱的个数，样品的丢失。由于接触不久，望各位多多指教。

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1楼 2009-03-30 21:08:51

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pal2004

木虫 (正式写手)

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★
lwf991229(金币+1,VIP+0):鼓励~ 3-31 15:06

一定要让前面加入的部分沉淀好后才能加入剩余的，负责柱子会装不好
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这句话我持保留意见，装柱前为了赶气泡要先往柱子里加入一定量溶硅胶的溶剂，
但是如果硅胶也要先沉淀一部分再加入剩下的，很容易在硅胶内部形成分界面，这样装的柱子不均匀，影响分离效果的。