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请教三聚氰胺与BSTFA的反应的衍生产物的性质？
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请教三聚氰胺与BSTFA的反应产物的物理性质 如溶于什么溶剂等，谢了 |
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三聚氰胺(melamine)简称三胺，学名三氨三嗪，是一种重要的氮杂环有机化工原料，在饲料工业中作为粘合剂使用。目前国际上通常采用凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白质的含量。即求出氮的含量，再乘以一定的换算系数(通常用6．25系数计算)得出蛋白质含量。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，每个三聚氰胺分子中都含有6个氮原子，而在原料的粗蛋白检测过程中，用浓硫酸消化过程可以将三聚氰胺分解掉．但在最后的计算中，三聚氰胺中的氮原子即可提高粗蛋白的比率，造成蛋白含量虚假增高。因此只要在饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。饲料中非法添加化工原料．可以提高蛋白质检测数值，而用全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质含量时根本不能区分这种伪蛋白氮。在饲料中少量添加三聚氰胺即可大大提高蛋白含量。 l三聚氰胺的性质 1．1物理性质 分子式C3N6H6或C3N3(NH2)3，分子量126．12,为纯白色单斜棱晶体，无味，低毒，密度1．573 g／cm3（16℃）。常压熔点354℃(分解)；快速加热升华，升华温度300℃。溶于热水，微溶于冷水，极易溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物。 1．2化学性质 三聚氰胺的水溶液呈弱碱性(pKb=8)，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性环境中(pH值5．5-6．5)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物，其中三聚氰胺与甲醛水溶液的反应是最重要的反应。 2饲料中三聚氰胺的检测方法 2．1试剂盒检测法fELISAl 利用萃取液通过均质及震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定。 2．1．1样品处理 称取1．0 g均质过的饲料样品于离心管中，加入10 ml甲醇充分混合,15 000 r／min离心10 min,取上清液1 ml于小试管中用氮气吹干，加入2．5 ml 10％甲醇和20 mmol／l PBS溶液充分溶解，移取100ul进行分析。 2．1．2 ELISA检测步骤 将所有试剂及样品提取液回升温度至室温(20～28℃)，用前按试剂盒的要求稀释所用试剂．取相应数量的微孔条，插入框架，吸取100ul标样或样品提取液到相应的微孔，每孔加入50ul三聚氰胺HRP酶标记物，轻轻混合60 s，孵育30 minf20-28℃）。然后，将微孔中的溶液倒入水槽中，用250ul洗液洗板5次；在吸水纸上拍打，尽可能将水拍干；每孔加入100ul底物溶液，孵育30 min(20-28℃)，每孑L加入100ul终止液，用酶标仪读取在450 nm下的吸光值。 2．1．3作图 以所获得的标准和样品吸光值的平均值除以0标准的吸光值再乘以100为纵坐标，以三聚氰胺浓度半对数为横坐标作标准曲线，确定被测样品的浓度。 2．2液相检测法和气相色谱一质谱检测法 ①试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，将提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱物吹干后用甲醇溶液溶解，用高效液相色谱仪进行测定；②净化后的洗脱液用氮气吹干，用N，0一双三甲基硅基三氟乙酰胺fBSTFA)衍生化，以气相色谱一质谱联用仪进行定性和定量测定。 2．2．1样品处理 称取5．00 g试样，准确加入50 ml三氯乙酸溶液(10g/l)，加入2 m1乙酸铅溶液(22g/l)，摇匀，超声提取20 min，静置2 min，取上层提取液约30 ml转入离心管，在12 000 r／min离心5 min。分别用3 ml甲醇、3 ml水活化混合型阳离子交换固相萃取柱。准确移取10 ml离心液分次上柱，控制过柱速度在1 ml／min以内．再用3 ml水和3 ml甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽干后用5％氨化甲醇3 ml洗脱，洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入2 ml甲醇溶液，涡漩振荡1 rain，过0．45 I．zm膜，用高效液相色谱仪测定三聚氰胺含量。 2．2．2衍生 根据液相的定量结果将洗脱液稀释成浓度约为0．5 Ixg／ml。分别吸取稀释液0．5 ml用氮气吹干，加入250ul吡啶和250ul衍生试剂，加盖，混匀，70 cc反应30 min，同时吸取0．5ug／ml的标准溶液0．5 ml做同步衍生，用气相色谱一质谱联用仪确证。 2．2．3仪器条件 ①液相色谱条件 紫外检测器，波长240 nm；色谱柱ZORBAX E— clipse XDB-C8,柱长150 mm，内径4．6 mm，粒度5 Ixm；流动相A：B=93：7(A：称取庚烷磺酸钠2．02 g和柠檬酸2．10 g溶解，定容至1 L；B：乙腈)，流动相流速1．0 ml／min，进样量10ul。 ②气相色谱一质谱联用仪条件 色谱柱VF-5ms 30 m 0．25 mm 0．25um capillaiy column；进样口温度：250℃；进样量：1ul；柱温：起始温度75℃，保持1 min，以30~／min升温至300℃，保持2 min；载气、氦气流速：1-3 ml／min；传输线温度：280℃；溶剂延迟5．5 min；EM电压：高于调谐电压200 V，离子阱温度：220℃；选择离子监测：fM／Z)99、171、327、342。 2．2．4标准溶液的制备 精密称取三聚氰胺标准品0．100 0 g，置于100 ml容量瓶中，用甲醇溶液溶解、稀释至刻度，得到浓度为1 000 Ixg／ml的标准储备液；吸取标准储备液10．00 ml于100 ml容量瓶中，用甲醇溶液定容至刻度，得到浓度为100ug／m1的标准中间液；分别吸取标准中间液5、10、25、50 ml于100 ml容量瓶中，用甲醇溶液定容，得到浓度分别为5、10、25、50、100ug／ml的标准工作液。 2．2．5结果计算 计算公式：X=C·V·n／m。式中：X——试样中三聚氰胺的含量(mg／kg)； C——标准曲线上查得的试样中三聚氰胺的浓度(ug／m1)； V——净化后加入的甲醇溶液体积(m1)； m——试样质量(g1； n——稀释倍数。 3工业上三聚氰胺的检测方法 3．1苦味酸法 将水加入试样，加热溶解后，加入苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰胺纯度含量。 称取试样，置于500 ml锥形瓶中，同时加入水，加热溶解：冷却后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直至溶液颜色消失，若有不溶物，需过滤，水洗；把滤液和洗液合并，移入500 ml容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取100 ml置于500 ml烧杯里：将此溶液加热至80℃，另加入已加热至80 cC的100 ml苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8 h：用已恒重的玻砂过滤器过滤，然后，先用约100 m1苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，再用水洗：烘干玻砂过滤器，置于干燥器中冷却后，称量求得沉淀物质量。 3．2升华法 在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氰胺完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氰胺纯度。将样品置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里；将试样容器置入减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸引，并调节装置内的温度，经2 h升华结束：取出试样容器，冷至室温后，称量试样容器的质量。 3．3 电位滴定法 上述两种测定方法准确度均较高，但操作繁琐，分析时间太长，有人推荐采用电位滴定法。首先测定三聚氰胺溶液中总固体的含量，称取样品于200 ml烧杯中，加入100 ml蒸馏水，放于石棉网的电炉上加热．在沸腾的情况下搅拌溶液，使试样完全溶解。在电磁搅拌状态下，用硫酸标准溶液滴定热溶液至pH值为5左右。流水冷却溶液至室温，滴定，每次准确加入0．1 ml硫酸标液，并记下相应的pH值，直至pH值约为3。计算出等当量点时消耗硫酸标液的体积。 计算公式：Me=Sx6．307x VxF／M。式中：Me——溶液中三聚氰胺的含量(％)； S——溶液中总固体的含量(％)； V——等当量点时消耗硫酸标液的体积(m1)； F—— 0．5 mol／1硫酸标液的校正系数： M——滴定时所标取总固体的质量fmg)； 6．307——换算系数。 4小结 综合上述，三聚氰胺虽是一种用途广泛的有机化工原料，但在饲料和食品中添加，不仅对养殖业具有不良影响，还对人类健康存在着严重威胁。因此，建立一种快整、准确的检测三聚氰胺的方法是广大科技工作者的首要任务。“三鹿毒奶粉事件”给我们一个很大的启示，让我们更加深刻地认识到开发无污染、无残留的绿色饲料，提供无污染、无残留的安全动物性食品已成为当前畜牧工作者迫在眉睫的任务。大力推进饲料科技进步，制定和完善饲料行业政策法规，打击掺杂使假、违规添加违禁物行为，全国上下齐心协力，共同确保饲料安全，使中国饲料工业健康发展。 |
7楼2009-03-28 20:54:05
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