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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】关于二氧化硅单分散球
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s071229

wdwsnnu(金币+0,VIP+0): 5-26 23:07
我是用改进的stober方法做的,TEOS纯度对微球的单分散性影响很大,像我们都是对TEOS蒸馏2次.清洗用水问题也不大,不过我们是用酒精溶液(30%)清洗
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21楼2009-05-07 18:50:52
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orchid-lany

铁虫 (小有名气)
wdwsnnu(金币+0,VIP+0): 5-26 23:08
我的TEOS没有蒸，而且我用的时候是直接拿移液管取的，有的时候马虎得把里边的瓶盖都没盖上，sigh！以后注意了
我做了TEM，感觉还不错，分散得也好，不过就是有的球大有的小，不知道哦啊什么原因
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22楼2009-05-09 12:10:36
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fyqman2006

木虫 (小有名气)
我最近准备用液晶模板法制备二氧化硅，你也可以试试这个方法
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一花一世界，一叶一菩提
23楼2009-05-23 22:10:58
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hijackhit

金虫 (正式写手)
★ ★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-26 23:08
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-26 23:08
一次加料TEOS必须蒸馏，我们用减压蒸馏，否则很难保证分散性，容易团聚。
未蒸馏原料可能含有多聚硅，容易使颗粒粘结生长，
即使蒸馏后的TEOS普通密封后一段时间反应粒径也不一样，建议1个礼拜内用。
其他就是水的纯度，最好自己蒸馏2次。
搅拌速度无所谓，不溅出就行，温度稍微高点，30～40度实验室能达到，制备细颗粒400nm以下温度高点，水浓度要低点（突破某个值长得很快）
还有stober可以分批加料，也要用蒸馏的，那样可以控制生长到要求粒径（当然需要高人经验或者有在线检测仪器）。
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24楼2009-05-26 18:47:30
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hijackhit

金虫 (正式写手)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-26 23:08
用水洗也行，我制备的不加表面改性剂，用水洗涤几次，放置干了加点水超声一下，激光粒度测试仍单分散。
关键还是制备过程的溶液状态，保证分散良好（没啥好控制的，原料是重点，其他只是时间问题）。
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25楼2009-05-26 18:52:45
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