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LAILIHONG25

新虫 (初入文坛)

[求助] 样品前处理求助

近期在建立某个药物在鸡肉组织中的检测方法。由于该药物在组织中会与蛋白相结合，所以提取过程中同时加入了硫酸和乙酸乙酯进行提取，之后离心取乙酸乙酯层吹干，后面再过SPE柱净化，用液相色谱串联质谱上机检测。但是在检测过程中发现，色谱峰形与标准溶液的峰形差异较大，样品中的色谱峰形较难看。请问各位大神这个是由于前处理过程中使用了硫酸的原因吗？谢谢
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心态决定成败，坚持就是胜利
1楼 2018-04-09 10:46:29
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xianrui.W

新虫 (初入文坛)
使用质谱用硫酸？

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2楼2018-04-09 11:02:20
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xianrui.W

新虫 (初入文坛)
你可以改用甲酸试试！还有可能复溶溶剂跟你色谱条件不匹配；我做的一个东西就是在高有机相中峰裂  在高水相中没有这种情景

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3楼2018-04-09 11:05:18
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LAILIHONG25

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by xianrui.W at 2018-04-09 11:02:20
使用质谱用硫酸？

硫酸没有进入质谱，硫酸只是在前处理中用于水解蛋白。而且之后取的是乙酸乙酯层吹干后进行SPE柱净化，因此个人觉得前处理过程中使用的硫酸的影响可以忽略。
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心态决定成败，坚持就是胜利
4楼2018-04-09 14:23:34
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LAILIHONG25

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by xianrui.W at 2018-04-09 11:05:18
你可以改用甲酸试试！还有可能复溶溶剂跟你色谱条件不匹配；我做的一个东西就是在高有机相中峰裂  在高水相中没有这种情景

我过柱时用的洗脱液是甲酸乙腈，之后将洗脱液高速离心后直接上机检测，流动相是乙腈和甲酸水，因此流动相与溶剂是匹配的，这个应该也不是主要的原因。不知大神还有其他的建议吗？谢谢
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心态决定成败，坚持就是胜利
5楼2018-04-09 14:27:22
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xianrui.W

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5楼: Originally posted by LAILIHONG25 at 2018-04-09 14:27:22
我过柱时用的洗脱液是甲酸乙腈，之后将洗脱液高速离心后直接上机检测，流动相是乙腈和甲酸水，因此流动相与溶剂是匹配的，这个应该也不是主要的原因。不知大神还有其他的建议吗？谢谢...

你好！你的问题解决了吗？基质效应干扰排查咋样

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6楼2018-04-10 23:33:39
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LAILIHONG25

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6楼: Originally posted by xianrui.W at 2018-04-10 23:33:39
你好！你的问题解决了吗？基质效应干扰排查咋样
...

后面查找了下原因，可能跟仪器不稳定有关，因为对比了一下近期实验数据和之前的实验数据，发现响应降了很多。后面打算再仪器维护后，再重复一下看看
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心态决定成败，坚持就是胜利
7楼2018-04-17 10:53:29
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