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吡啶修饰的二氧化硅基载体负载醋酸钯
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最近做了一个负载吡啶的二氧化硅载体,进一步负载醋酸钯时出现了问题,如下 ①二氧化硅载体表面保留羟基不进行钝化处理(钝化采用三甲基氯硅烷或甲氧基三甲基硅烷),然后负载醋酸钯,合成的材料是颜色均匀的淡黄色固体 ②采用三甲基氯硅烷或甲氧基三甲基硅烷对表面进行钝化后,甲醇搅一段时间后洗涤干燥后再负载醋酸钯,材料为黑色或暗黄色固体,离心的时候下面的固体最上层有深黑色的一薄层,所得材料颜色不均一,有颜色深的有颜色浅的,颜色深的属于最上层那部分(未进行TEM表征)。 分析原因应该是钝化后醋酸钯更容易被还原成颗粒,但是理论上应该是钝化处理会保护醋酸钯不被还原(残余的溶剂或),请有类似经验的同志们帮助解解惑 |
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