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501Visco

铜虫 (正式写手)

补充一句:衷心希望小木虫网站健康发展,不要充斥着人身攻击式的过激言论,那就有些低俗了。成年人应该保持一种平和的心态,允许别人有不同意见,允许百家争鸣、百花齐放嘛。就算你说得对,也不必人身攻击啊,有话好好说,行不?

其实,客观地说,国内GPC的使用水平不是很高,尤其是普通的单检测器GPC,其实问题更多。希望大家本着相互学习、相互切磋的学术态度,来此聊天。前段时间我在小木虫网上介绍的常温、高温场流仪及其对超大分子量样品的测试结果,引起了不少朋友们的关注和兴趣,纷纷向我索要测试报告,我非常高兴和欣慰,都愉快地、毫无保留地发给感兴趣的朋友们了。这事儿就是一个很好的例证。
11楼2009-03-06 10:52:57
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nimitz7

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2009-3-6 10:38:


呵呵,哥们儿,看来你还是不了解我啊,不要说在小木虫上了,就是在仪器信息网上也没人敢对我这么说话,你厉害!你是80后吧?一看就很有性格,总爱出口伤人。不过我不会与你计较。
一般地,传统的单一检测器的 ...

支持专业人士。。

顺便请教一下,壳聚糖寡糖 (10k) 水相 GPC 测试,流动相pH多少合适,好像pH高了,会吸附柱子,出来的峰和溶剂峰重合。
12楼2009-03-06 16:32:44
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501Visco

铜虫 (正式写手)

软酸性,醋酸/水的比例可以调解为:5/95,按重量。因此大致在pH略大于6。虽然我们的应用报告介绍的是壳糖和壳糖胺,但是应该差不多吧?希望对你有帮助。一般地,这种类似的应用,pH值在6和7之间即可,弱酸性,就是为了调解一下溶解性以及解蒂和、削弱在柱子上的吸附性等等,有点儿酸性就够了。不少生化类应用,老外往往介绍说是pH值6.9,但是这类数值不太容易调解到吧?所以实际应用中我们都是加少许酸。有时候干脆靠经验掌握:进一针样品测一下看看谱图,如果不理想,那么再调解一下、再进一针试试。这就要摸索方法了。实践中还出现过进一针样品后等了一个小时,什么都没出来的现象呢。只好慢慢找方法了,最后升温、加盐,才做出来。这个事儿,其实我也在仪器信息网上介绍过。不少用户往往忘记适当升高柱箱温度,其实很可能就这么简单就解决了你的分离问题了呢。
13楼2009-03-06 17:13:26
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xiangxiang309

银虫 (初入文坛)

我们老师说,样品取5~10mg 溶解在4ml的THF中
进样只需要20uL就可以了,多了浪费
14楼2009-03-08 00:40:52
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501Visco

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xiangxiang309 at 2009-3-8 00:40:
我们老师说,样品取5~10mg 溶解在4ml的THF中
进样只需要20uL就可以了,多了浪费

除非你的样品是已知经典方法的,而且分子量大致范围已知的,色谱柱也比较合适等等一系列因素都确定。否则,就挺复杂的了。
看来网上有不少是在校学生啊。高分子学科有点儿重视合成而忽视检测分析。很少有学校有高分子分析测试专业。有些只是在有机分析或仪器分析专业里介绍一下GPC。
老师也未必正确啊,不过做学生的也没辙,只好听老师的了。可以理解。
15楼2009-03-09 15:12:34
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feiya

引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2009-3-6 10:52:
补充一句:衷心希望小木虫网站健康发展,不要充斥着人身攻击式的过激言论,那就有些低俗了。成年人应该保持一种平和的心态,允许别人有不同意见,允许百家争鸣、百花齐放嘛。就算你说得对,也不必人身攻击啊,有话 ...

请教您知道哪里有gpc与多检测器联用的,用氯仿做流动相,谢谢
16楼2009-03-11 08:25:03
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501Visco

铜虫 (正式写手)

关于氯仿体系,好像多检测器GPC使用不是很多。你可以与计量院化学所的祈欣联系一下,不过他们要收费的,挺贵的。不过有检测报告,也还行。他们那里有VISCOTEK的三检测器GPC,有机相的,THF,但是可以换成氯仿体系。电话:010-64271641/64204089。
17楼2009-03-12 09:52:21
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