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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【请问】 GPC测试需要多少试样？
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501Visco

铜虫 (正式写手)
补充一句：衷心希望小木虫网站健康发展，不要充斥着人身攻击式的过激言论，那就有些低俗了。成年人应该保持一种平和的心态，允许别人有不同意见，允许百家争鸣、百花齐放嘛。就算你说得对，也不必人身攻击啊，有话好好说，行不？

其实，客观地说，国内GPC的使用水平不是很高，尤其是普通的单检测器GPC，其实问题更多。希望大家本着相互学习、相互切磋的学术态度，来此聊天。前段时间我在小木虫网上介绍的常温、高温场流仪及其对超大分子量样品的测试结果，引起了不少朋友们的关注和兴趣，纷纷向我索要测试报告，我非常高兴和欣慰，都愉快地、毫无保留地发给感兴趣的朋友们了。这事儿就是一个很好的例证。
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11楼2009-03-06 10:52:57
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2009-3-6 10:38:


呵呵，哥们儿，看来你还是不了解我啊，不要说在小木虫上了，就是在仪器信息网上也没人敢对我这么说话，你厉害！你是80后吧？一看就很有性格，总爱出口伤人。不过我不会与你计较。
一般地，传统的单一检测器的 ...

支持专业人士。。

顺便请教一下，壳聚糖寡糖 （10k) 水相 GPC 测试，流动相pH多少合适，好像pH高了，会吸附柱子，出来的峰和溶剂峰重合。
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12楼2009-03-06 16:32:44
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501Visco

铜虫 (正式写手)
软酸性，醋酸/水的比例可以调解为：5/95，按重量。因此大致在pH略大于6。虽然我们的应用报告介绍的是壳糖和壳糖胺，但是应该差不多吧？希望对你有帮助。一般地，这种类似的应用，pH值在6和7之间即可，弱酸性，就是为了调解一下溶解性以及解蒂和、削弱在柱子上的吸附性等等，有点儿酸性就够了。不少生化类应用，老外往往介绍说是pH值6.9，但是这类数值不太容易调解到吧？所以实际应用中我们都是加少许酸。有时候干脆靠经验掌握：进一针样品测一下看看谱图，如果不理想，那么再调解一下、再进一针试试。这就要摸索方法了。实践中还出现过进一针样品后等了一个小时，什么都没出来的现象呢。只好慢慢找方法了，最后升温、加盐，才做出来。这个事儿，其实我也在仪器信息网上介绍过。不少用户往往忘记适当升高柱箱温度，其实很可能就这么简单就解决了你的分离问题了呢。
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13楼2009-03-06 17:13:26
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xiangxiang309

银虫 (初入文坛)
我们老师说，样品取5~10mg 溶解在4ml的THF中
进样只需要20uL就可以了，多了浪费
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14楼2009-03-08 00:40:52
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501Visco

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiangxiang309 at 2009-3-8 00:40:
我们老师说，样品取5~10mg 溶解在4ml的THF中
进样只需要20uL就可以了，多了浪费

除非你的样品是已知经典方法的，而且分子量大致范围已知的，色谱柱也比较合适等等一系列因素都确定。否则，就挺复杂的了。
看来网上有不少是在校学生啊。高分子学科有点儿重视合成而忽视检测分析。很少有学校有高分子分析测试专业。有些只是在有机分析或仪器分析专业里介绍一下GPC。
老师也未必正确啊，不过做学生的也没辙，只好听老师的了。可以理解。
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15楼2009-03-09 15:12:34
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feiya

引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2009-3-6 10:52:
补充一句：衷心希望小木虫网站健康发展，不要充斥着人身攻击式的过激言论，那就有些低俗了。成年人应该保持一种平和的心态，允许别人有不同意见，允许百家争鸣、百花齐放嘛。就算你说得对，也不必人身攻击啊，有话 ...

请教您知道哪里有gpc与多检测器联用的，用氯仿做流动相，谢谢
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16楼2009-03-11 08:25:03
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501Visco

铜虫 (正式写手)
关于氯仿体系，好像多检测器GPC使用不是很多。你可以与计量院化学所的祈欣联系一下，不过他们要收费的，挺贵的。不过有检测报告，也还行。他们那里有VISCOTEK的三检测器GPC，有机相的，THF，但是可以换成氯仿体系。电话：010-64271641/64204089。
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17楼2009-03-12 09:52:21
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