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icecream8508

金虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 万婆婆 at 2018-03-21 20:07:35
烘干在一般的鼓风干燥机和真空干燥机都可以吧,因为60℃温度不高,只足够水分蒸发,碳不会反应
...

好的,谢谢。我看文献是在90摄氏度烘干。如果是在管式炉里氮气气氛下做,是不是需要用带盖的镍坩埚,石英管也换成不锈钢管吗?因为实验室没有,借用别人的,怕损坏。

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11楼2018-03-21 20:31:46
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icecream8508

金虫 (著名写手)

楼主,你烧成功没有啊?是不是将碳材料寖泡在KOH里,然后放在管式炉里直接烧啊。还是先烘干,在烧,。烘干,是不是也得在氮气气氛下。

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12楼2018-03-22 05:06:44
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万婆婆

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by icecream8508 at 2018-03-21 20:31:46
好的,谢谢。我看文献是在90摄氏度烘干。如果是在管式炉里氮气气氛下做,是不是需要用带盖的镍坩埚,石英管也换成不锈钢管吗?因为实验室没有,借用别人的,怕损坏。
...

嗯,是的!不然会腐蚀,而且刚玉管挺贵的,要用不锈钢管!我买的304不锈钢管,但是最高只能够耐800度,如果你也用八九百的温度建议你用316L的,温度更高要用好像是叫2080型号的钢管吗?

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13楼2018-03-22 10:43:17
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icecream8508

金虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 万婆婆 at 2018-03-22 10:43:17
嗯,是的!不然会腐蚀,而且刚玉管挺贵的,要用不锈钢管!我买的304不锈钢管,但是最高只能够耐800度,如果你也用八九百的温度建议你用316L的,温度更高要用好像是叫2080型号的钢管吗?
...

非常感谢。大致步骤是不是这样,选取碳纸,在称量等质量或不等质量的KOH,配置成溶液,把碳纸放在KOH溶液中浸泡,将含有碳纸的KOH溶液放在烘箱中80-100℃之间烘干;再放入管式炉里加热活化吗?我今天尝试做了一下,但是有个疑问是,所称量的KOH不能完全附着在碳纸表面哪。
14楼2018-03-22 10:54:24
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icecream8508

金虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 万婆婆 at 2018-03-22 10:43:17
嗯,是的!不然会腐蚀,而且刚玉管挺贵的,要用不锈钢管!我买的304不锈钢管,但是最高只能够耐800度,如果你也用八九百的温度建议你用316L的,温度更高要用好像是叫2080型号的钢管吗?
...

还是说,把碳纸或者碳材料放在一定浓度下的KOH溶液,浸泡一定时间,然后烘干,再活化哪?
15楼2018-03-22 10:55:09
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万婆婆

新虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by icecream8508 at 2018-03-22 10:54:24
非常感谢。大致步骤是不是这样,选取碳纸,在称量等质量或不等质量的KOH,配置成溶液,把碳纸放在KOH溶液中浸泡,将含有碳纸的KOH溶液放在烘箱中80-100℃之间烘干;再放入管式炉里加热活化吗?我今天尝试做了一下, ...

抱歉,不太知道你说的碳纸是什么?是类似于膜材料的东西?如果用浸泡的话,这时候可以设置KOH的浓度为变量吧!我的和你不同,我直接把碳材料和一定质量KOH研磨,或者少加点水,弄成糊状,然后直接真空烘干,再烧!

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16楼2018-03-22 14:41:24
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嘤嘤嘤爱熊熊

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 万婆婆 at 2018-02-12 10:56:46
用镍坩锅,不锈钢的钢管,不然刚玉管会被腐蚀。...

和氢氧化钠溶液混合 干燥 可以放在一个小铁盒子里面放入管式炉烧

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17楼2018-03-22 16:14:07
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万婆婆

新虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by icecream8508 at 2018-03-22 10:55:09
还是说,把碳纸或者碳材料放在一定浓度下的KOH溶液,浸泡一定时间,然后烘干,再活化哪?...

嗯,对的!

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18楼2018-03-22 19:16:44
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icecream8508

金虫 (著名写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by 万婆婆 at 2018-03-22 19:16:44
嗯,对的!
...

谢谢热心回复。我今天这么做了,但是碳纸表面的白色晶体分布不均匀,碳纸两面的表面也很大不同。

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19楼2018-03-22 19:43:47
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万婆婆

新虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by icecream8508 at 2018-03-22 19:43:47
谢谢热心回复。我今天这么做了,但是碳纸表面的白色晶体分布不均匀,碳纸两面的表面也很大不同。
...

抱歉,也没解决你的问题,可能样品不同,在工艺的操作上也有差别吧!哎,我也是菜鸟!

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20楼2018-03-23 07:02:14
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