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请教各位大神,荧光素或二氯荧光素分别和硝酸镧反应,怎样才能得到晶体配合物
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第一次发帖。求助o(╥﹏╥)o毕业实验来的…课题是做(二氯 )荧光素作为配体和稀土配合得到配合物。查看文献是常温下电磁搅拌2h,实际操作是按荧光素n:硝酸镧n=2:1的配比称取药品,分别用乙醇和水溶解,混合后立刻出现像黏土状的东西,再用冰乙酸调节PH=2~3,进行常温电磁搅拌2h后依旧是黏土状物质…显微镜下为粉末并没有晶体,换为硝酸铈铵和二氯荧光素反应也是类似的现象。 在老师建议下依旧按上述配比称取药品,ph调节相同,反应条件换为在程序升温的反应釜中进行,程序设定10h温度到达150℃,保温48h后,8h降为室温(15℃),在显微镜下观察到有些固体物质的边边上有一些发亮(一直怀疑会不会是液体反光的作用),但形状依旧不是晶体…想请教各位大神,要如何改进或者在实验药品配比,实验操作等等方面能否给些许意见,谢谢!!! |
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