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ysp7777777

木虫 (小有名气)

散人

[交流] 求展开剂怎样配比

我要做红花,当归,大黄,血竭的薄层层析,大家有没有做过的,请留下展开剂的组成,谢谢了!
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 3-4 16:49
血竭:
(1)取本品粉末约0.1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及[含量测定〕项下血竭素高氯酸盐对照品溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以氯仿-甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的橙色斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
    (2)取本品粉末约0.5g,加乙醇10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液加稀盐酸5ml,混匀,析出棕黄色沉淀,放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物。取树脂状物,用稀盐酸10ml分次充分洗涤,弃去洗液,加20%氢氧化钾溶液10ml,研磨,加氯仿 5ml,移置分液漏斗中,振摇,氯仿层显红色,取氯仿层作为供试品溶液。另取血竭对照药材,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液与对照药材溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以氯仿-甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
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5楼2009-03-04 10:42:51
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 3-4 16:48
红花:
取本品粉末0.5g,加80%丙酮溶液 5ml,密塞,振摇15分钟,静置,吸取上清
液,作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4) 为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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2楼2009-03-04 10:39:33
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 3-4 16:49
当归:
( 1 )取本品粉末 0.5g ,加乙醚 20ml ,超声处理 10 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材 0.5g ,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 ( 附录Ⅵ B) 试验,吸取上述两种溶液各 10 μ l ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯 (8 ∶ 2) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

( 2 )取本品粉末 3g ,加 1% 碳酸氢钠溶液 50ml ,超声处理 10 分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节 pH 值至 2 ~ 3 ,用乙醚提取 2 次,每次 20ml ,合并醚液,挥干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 ( 附录Ⅵ B) 试验,吸取上述两种溶液各 10 μ l ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸 (4 ∶ 1 ∶ 0.1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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3楼2009-03-04 10:40:13
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 3-4 16:49
大黄:
取本品粉末0.1g,加甲醇20ml浸渍1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20ml,
合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材.1g,
同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
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4楼2009-03-04 10:41:10
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