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ysp7777777木虫 (小有名气)
散人
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求展开剂怎样配比
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| 我要做红花，当归，大黄，血竭的薄层层析，大家有没有做过的，请留下展开剂的组成，谢谢了！ |
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suly13
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血竭： (1)取本品粉末约0.1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及[含量测定〕项下血竭素高氯酸盐对照品溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以氯仿-甲醇(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的橙色斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。 (2)取本品粉末约0.5g，加乙醇10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液加稀盐酸5ml，混匀，析出棕黄色沉淀，放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物。取树脂状物，用稀盐酸10ml分次充分洗涤，弃去洗液，加20％氢氧化钾溶液10ml，研磨，加氯仿 5ml，移置分液漏斗中，振摇，氯仿层显红色，取氯仿层作为供试品溶液。另取血竭对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以氯仿-甲醇(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。 |
5楼2009-03-04 10:42:51
suly13
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2楼2009-03-04 10:39:33
suly13
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当归： （ 1 ）取本品粉末 0.5g ，加乙醚 20ml ，超声处理 10 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材 0.5g ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 ( 附录Ⅵ B) 试验，吸取上述两种溶液各 10 μ l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯 (8 ∶ 2) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （ 2 ）取本品粉末 3g ，加 1% 碳酸氢钠溶液 50ml ，超声处理 10 分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节 pH 值至 2 ～ 3 ，用乙醚提取 2 次，每次 20ml ，合并醚液，挥干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 ( 附录Ⅵ B) 试验，吸取上述两种溶液各 10 μ l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲酸 (4 ∶ 1 ∶ 0.1) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 |
3楼2009-03-04 10:40:13
suly13
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大黄： 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml,蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml, 合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材.1g, 同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 |
4楼2009-03-04 10:41:10
