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smallfish84

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助:如何测定平衡溶解度 已有3人参与

求助各位大虾~
我现在做一新药的处方前分析,需测该药在水平衡溶解度。
这个药不溶于水溶于有机溶剂,要测平衡溶解度怎么办?加上该药在紫外吸收是220,干扰很大,不知道要怎么测才好?
求助各位大虾啦~
补充问题:该药有没有成为新药的可能?(因为在水中不溶啊)
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cc198707

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主好,各位站友好。最近要测定一种分子晶体在不同溶剂中的溶解度,查询了一些资料和文献。对于溶解度的测定主要分两类:一种静态的,比如药典中所述对上清液测定以及对固体剩余物进行称重;另一种动态的,比如利用FBRM测定粒度变化或者激光透射溶液后者功率变化,间接反映溶解度。

1. 对于静态方法,尤其是上清液的方法,一般是通过紫外或者液相:(1)紫外法-配制一系列一直浓度标准溶液,测定吸光度,绘制标准曲线;再对饱和溶液的上清液,进行稀释,测定其吸光度,与标准曲线比对,反算出饱和溶液浓度。疑问:这样反推出来的结果具有可信度和说服力吗?

(2)液相法,估计就是归一法,对面积进行积分,但是对于溶解样品的纯度要求很高,得需要对样品纯化。疑问:样品纯度在99.5%能够满足要求吗?

(3)称重法:好多人都是放入过量固体,再进行微孔滤膜过滤,干燥称重。疑问:如果溶液真的处于饱和状态,在溶解容器、滤膜等接触到饱和溶液的地方,难道不会有残留吗?对于精确的测定会有影响吧?

2. 对于动态法,很多人都使用氦氖激光穿过溶液,通过接收器的功率变化,判断是否溶解。疑问:有那么灵敏么?这个误差怎么认定呢?还有使用FBRM测定过饱和度的,不知道大家怎么看?
5楼2014-11-16 15:36:44
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sinoyxh

★ ★
xiaohezi7844(金币+2,VIP+0):thanks 3-3 10:36
药物的溶解度数值多是平衡溶解度,测量的具体方法是:取数份药物,配制从不饱和溶液到饱和溶液的系列溶液,置恒温条件下振荡至平衡,经滤膜过滤,取滤液分析,测定药物在溶液中的实际浓度,并对配制溶液浓度作图,曲线的转折点,即为该药物的平衡溶解度。 测定平衡溶解度一般都需要在低温(4~5℃)和体温(37℃)两种条件下进行,以便对药物及其制剂的贮存和使用情况做出考虑。如果需要进一步了解药物稳定性对溶解度的影响,试验还应同时使用酸性和碱性两种溶剂系统。测定溶解度时,要注意恒温搅拌和达到平衡的时间,不同药物在溶剂中的溶解平衡时间不同。测定取样时要保持温度与测试温度一致并滤除未溶的药物,这是影响测定的主要因素。
2楼2009-03-02 21:51:40
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音符S

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by sinoyxh at 2009-03-02 21:51:40:
药物的溶解度数值多是平衡溶解度,测量的具体方法是:取数份药物,配制从不饱和溶液到饱和溶液的系列溶液,置恒温条件下振荡至平衡,经滤膜过滤,取滤液分析,测定药物在溶液中的实际浓度,并对配制溶液浓度作图,曲 ...

您好!我想请教一下,我测PH梯度的平衡溶解度时发现在3.7的时候有个很高的峰值,1800微克每毫升左右,其余都很低两百五百那样。请问会有这种情况吗我很懊恼到底是我做错了还是这药本来就这样
3楼2011-03-08 11:59:51
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lidong3140

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 音符S at 2011-03-08 11:59:51:
您好!我想请教一下,我测PH梯度的平衡溶解度时发现在3.7的时候有个很高的峰值,1800微克每毫升左右,其余都很低两百五百那样。请问会有这种情况吗我很懊恼到底是我做错了还是这药本来就这样

这是很正常的啊
药物在不同的pH介质中溶解度肯定会有差异
乞有豪情似旧时,花开花落两由之
4楼2011-03-10 13:18:42
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