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【求助专家】手性分析-如何确定得产物是什么构型?
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各位专家,近来我遇到一个难题:我合成所得产物为2-丁醇,(里面还有大量的硝基甲烷)现的我想知道它是什么构型的。首先我用GC手性柱子分离后,无法分开,而如果做旋光的话,由于其含量太低(1%以下)所以无法测准。也用过CD光谱,因其干扰大,也就此做罢。后来进行了苯甲酰氯的衍生法来做HPLC(UV),先后用过CHIRALCEL OD-H,AD-H,AS等柱子都做过,并且用过正己烷:乙醇(或是异丙醇)以不同的比例80:20一直试到98:2,但都无法分离。不知道我以上的做法是不是能分离?还是由于我没有做好呢?如果以上方法不可行那用什么样的方法比较好呢,请各位专家提出宝贵意见! [ Last edited by jsys on 2009-3-3 at 07:55 ] |
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