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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 关于易风化（或者不稳定）MOF的比表面积测试
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xiaokevin

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 关于易风化（或者不稳定）MOF的比表面积测试

请问各位大神一个问题。
小弟手头有好几个MOF，孔道挺大的大概有1nm左右，但是最大的问题就是不稳定。
我们是用溶剂热做的，做完了之后过滤，洗涤，烘干，刚开始测粉末还是可以的，然后过了一天（空气中）就风化了，峰强峰形都发生改变。
活化也试过，同样是峰形改变。测氮气吸附算BET也是不准的了。
就想请问一下各位大神，对于这类MOF，如果想知道它的比表面积的话有什么好的方法么？

先谢谢各位大神
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有趣の化学。
1楼 2017-12-27 18:21:56
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白水山石

捐助贵宾 (著名写手)
我们为客户做这类MOF时，样品泡在母液里，直接转入样品管，设置合适升温速率和抽真空速率，活化后没有问题。

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xiaokevin
3楼2017-12-27 20:47:11
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鸽子爱好者

金虫 (正式写手)
用前在母液里，别烘干，活化的时候再换溶剂不就行了。

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xiaokevin
2楼2017-12-27 19:59:21
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xiaokevin

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸽子爱好者 at 2017-12-27 19:59:21
用前在母液里，别烘干，活化的时候再换溶剂不就行了。

早上好。
您是说泡在母液中，然后用前使用溶剂置换的方法交换客体之后再活化么？
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有趣の化学。
4楼2017-12-28 07:26:58
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xiaokevin

铁杆木虫 (著名写手)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸽子爱好者 at 2017-12-27 19:59:21
用前在母液里，别烘干，活化的时候再换溶剂不就行了。

5楼2017-12-28 07:30:40
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xiaokevin

铁杆木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 白水山石 at 2017-12-27 20:47:11
我们为客户做这类MOF时，样品泡在母液里，直接转入样品管，设置合适升温速率和抽真空速率，活化后没有问题。

早上好。
您的意思是带着母液上样品管然后上机活化直接测试么？
不好意思哈小弟对气体吸附这一块不是很了解...
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有趣の化学。
6楼2017-12-28 07:31:02
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杨妃琳

铁虫 (初入文坛)
您好，我是个门外汉。。但是需要了解这部分知识，所以想请问哪一部分属于活化过程？活化的作用是什么？
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7楼2018-09-11 16:21:04
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xiaokevin

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 杨妃琳 at 2018-09-11 16:21:04
您好，我是个门外汉。。但是需要了解这部分知识，所以想请问哪一部分属于活化过程？活化的作用是什么？

很多MOF合成之后孔道内是含有客体分子的,比如溶剂，配体分子，盐类等等，如果需要做吸附等方面的性质的话就需要把孔道内的东西部分或者全部掏空，这个过程是活化过程。
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有趣の化学。
8楼2018-09-11 17:59:33
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jiayouwei

新虫 (初入文坛)
您好，请问这个问题解决了吗？我现在也遇到这个问题，求指导一下，试过很多活化的方法，之后的粉末图都变形感觉框架塌了，麻烦指导一下您的活化方法，谢谢~

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9楼2018-09-18 09:32:05
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xiaokevin

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jiayouwei at 2018-09-18 09:32:05
您好，请问这个问题解决了吗？我现在也遇到这个问题，求指导一下，试过很多活化的方法，之后的粉末图都变形感觉框架塌了，麻烦指导一下您的活化方法，谢谢~

我后来在这卡了很久就先放这了，没继续弄。把它做成复合材料了，避开了气体吸附这个内容。
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有趣の化学。
10楼2018-09-18 09:45:02
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