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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 【求助】DSC测晶体熔点，晶体在熔化之前发生转晶，如何测转晶之前晶型的熔点？
汕头大学海洋科学接受调剂
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solinwong

新虫 (小有名气)

[求助] 【求助】DSC测晶体熔点，晶体在熔化之前发生转晶，如何测转晶之前晶型的熔点？ 已有2人参与

想用DSC测晶体的熔点，在加热过程中、晶体未熔化之前，由晶型2转为晶型1，那么我测到的熔点应是晶型1的熔点；不同晶型的熔点是不同的，现在我想测转晶之前的晶型，也就是晶型2的熔点及熔化焓，该怎么测？
目前尝试过通过快速加热的方法避免转晶，但加热速率升至30℃/min后依然发生转晶，请各位指教~谢谢大家！
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1楼 2017-12-27 10:27:01
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solinwong

新虫 (小有名气)
顶一下
2楼2017-12-27 15:31:33
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solinwong

新虫 (小有名气)
自顶
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3楼2017-12-27 21:16:39
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AllToo

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
说明晶型2没有熔点，不用太纠结了。
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Modeling_X-Ray_data_in_all_type![alltooxray@126.com]
4楼2017-12-28 02:10:07
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dreaming2778

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
solinwong: 金币+1, ★有帮助 2018-01-02 11:37:48
转晶的现象DSC谱图上会有信号的，你的谱图方便的话可以上传看一下
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5楼2017-12-28 09:17:51
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solinwong

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by AllToo at 2017-12-28 02:10:07
说明晶型2没有熔点，不用太纠结了。

但是现在做一个关于晶型2的计算的时候，需要用到晶型2的熔点，您看有没有什么解决的方法呢？
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6楼2017-12-28 10:04:08
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solinwong

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dreaming2778 at 2017-12-28 09:17:51
转晶的现象DSC谱图上会有信号的，你的谱图方便的话可以上传看一下

对的是有信号的，就是在熔化之前，有一个吸热峰，文献中也说到这个吸热峰对应的是转晶，转晶之后才熔化。现在我想知道的是能否计算转晶之前的那个晶型的熔点以及熔化焓。
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7楼2017-12-28 10:05:46
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dreaming2778

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by solinwong at 2017-12-28 10:05:46
对的是有信号的，就是在熔化之前，有一个吸热峰，文献中也说到这个吸热峰对应的是转晶，转晶之后才熔化。现在我想知道的是能否计算转晶之前的那个晶型的熔点以及熔化焓。...

转晶的DSC谱图是很典型的，可以看到熔点和熔化焓的，但如果是溶剂合物脱溶剂转晶就不好说了
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8楼2017-12-28 10:21:50
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solinwong

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dreaming2778 at 2017-12-28 10:21:50
转晶的DSC谱图是很典型的，可以看到熔点和熔化焓的，但如果是溶剂合物脱溶剂转晶就不好说了...

对的，可以确定是转晶，而且不是溶剂化物脱溶剂转晶。但是从DSC谱图上读出的熔点和熔化焓，不是转晶之后那个晶型的熔点和熔化焓嘛？我现在想知道的是有没有办法知道转晶之前的那个晶型的熔点和熔化焓。谢谢您
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9楼2017-12-28 10:44:15
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dreaming2778

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by solinwong at 2017-12-28 10:44:15
对的，可以确定是转晶，而且不是溶剂化物脱溶剂转晶。但是从DSC谱图上读出的熔点和熔化焓，不是转晶之后那个晶型的熔点和熔化焓嘛？我现在想知道的是有没有办法知道转晶之前的那个晶型的熔点和熔化焓。谢谢您...

不是转晶前后晶型的峰都有吗？前一个峰就是转晶前的晶型的，后一个是转经后的啊
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10楼2017-12-28 15:15:33
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