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菠萝的抗争

新虫 (小有名气)

[求助] 最近遇到关于仪器的棘手问题烦请站内大佬同行帮忙解决一下,万分感谢!!! 已有1人参与

本人做多相催化,最近遇到关于仪器的问题烦请站内大佬同行帮忙解决一下,万分感谢!!!
最近用之前评价过的催化剂做反应,发现所得活性结果不能与之前结果相重复并且转化率差别不大,但是选择性与收率变低很多。所做反应为烯烃脱氢反应,用催化剂评价装置为微型固定床反应装置(天大北洋化工),并且检查过气路通畅,反应为常压且反应过程中无压力变化,气体流量稳定,反应炉温区温度恒定,所用气相色谱也没有问题。有没有同行大佬遇到过类似问题,求帮忙解决!!
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turtleman

铁杆木虫 (著名写手)

先别装催化剂,把原料气通进去看看,各个出锋的物质峰位置和峰面积有无变化,检测色谱本身和原料气有无问题,一步步排除。

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仰望星空,脚踏实地。
5楼2017-12-24 00:13:44
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
时间长了色谱的标准曲线要重新做的,在都排除设备可能的情况下,可重复再评价一次,再按照以前的方法制备一批新催化剂试试。一般催化剂时间长了不能重复以前的试验结果不算稀奇,但是结果相差一般不大,
2楼2017-12-23 15:16:47
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菠萝的抗争

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2017-12-23 15:16:47
时间长了色谱的标准曲线要重新做的,在都排除设备可能的情况下,可重复再评价一次,再按照以前的方法制备一批新催化剂试试。一般催化剂时间长了不能重复以前的试验结果不算稀奇,但是结果相差一般不大,

谢谢您的回复!您提到的色谱标准曲线我也都校正过没有问题,催化剂也是刚制备不久,平时也妥善保存在干燥去中。排除各种可能的原因,然而就是重复不出之前的结果(之前的结果也是重复多次实验得到的),所以一直很苦恼。

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3楼2017-12-23 16:27:36
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)

先排除仪器设备的问题,再找反应原料、催化剂、反应条件、产物分离收集进样等问题

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4楼2017-12-23 22:54:03
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