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菠萝的抗争

新虫 (小有名气)

[求助] 最近遇到关于仪器的棘手问题烦请站内大佬同行帮忙解决一下,万分感谢!!! 已有1人参与

本人做多相催化,最近遇到关于仪器的问题烦请站内大佬同行帮忙解决一下,万分感谢!!!
最近用之前评价过的催化剂做反应,发现所得活性结果不能与之前结果相重复并且转化率差别不大,但是选择性与收率变低很多。所做反应为烯烃脱氢反应,用催化剂评价装置为微型固定床反应装置(天大北洋化工),并且检查过气路通畅,反应为常压且反应过程中无压力变化,气体流量稳定,反应炉温区温度恒定,所用气相色谱也没有问题。有没有同行大佬遇到过类似问题,求帮忙解决!!
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
时间长了色谱的标准曲线要重新做的,在都排除设备可能的情况下,可重复再评价一次,再按照以前的方法制备一批新催化剂试试。一般催化剂时间长了不能重复以前的试验结果不算稀奇,但是结果相差一般不大,
2楼2017-12-23 15:16:47
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菠萝的抗争

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2017-12-23 15:16:47
时间长了色谱的标准曲线要重新做的,在都排除设备可能的情况下,可重复再评价一次,再按照以前的方法制备一批新催化剂试试。一般催化剂时间长了不能重复以前的试验结果不算稀奇,但是结果相差一般不大,

谢谢您的回复!您提到的色谱标准曲线我也都校正过没有问题,催化剂也是刚制备不久,平时也妥善保存在干燥去中。排除各种可能的原因,然而就是重复不出之前的结果(之前的结果也是重复多次实验得到的),所以一直很苦恼。

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3楼2017-12-23 16:27:36
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)

先排除仪器设备的问题,再找反应原料、催化剂、反应条件、产物分离收集进样等问题

发自小木虫Android客户端
4楼2017-12-23 22:54:03
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turtleman

铁杆木虫 (著名写手)

先别装催化剂,把原料气通进去看看,各个出锋的物质峰位置和峰面积有无变化,检测色谱本身和原料气有无问题,一步步排除。

发自小木虫Android客户端
仰望星空,脚踏实地。
5楼2017-12-24 00:13:44
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菠萝的抗争

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by turtleman at 2017-12-24 00:13:44
先别装催化剂,把原料气通进去看看,各个出锋的物质峰位置和峰面积有无变化,检测色谱本身和原料气有无问题,一步步排除。

谢谢您的回复!这种方法也试了原料气没有问题出峰时间,峰面积也基本一致,色谱我懂的不多,色谱柱也活化过,其他也没发现色谱存在的问题,对同一次反应产品用两台色谱柱相同的色谱也打过发现两台色谱结果一样,不知道您还有其他关于色谱可能存在问题的建议吗?

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6楼2017-12-24 09:07:02
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turtleman

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 菠萝的抗争 at 2017-12-24 11:07:02
谢谢您的回复!这种方法也试了原料气没有问题出峰时间,峰面积也基本一致,色谱我懂的不多,色谱柱也活化过,其他也没发现色谱存在的问题,对同一次反应产品用两台色谱柱相同的色谱也打过发现两台色谱结果一样,不 ...

那为啥一定是色谱问题?催化剂有没有变质呢

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仰望星空,脚踏实地。
7楼2017-12-24 12:48:20
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菠萝的抗争

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by turtleman at 2017-12-24 12:48:20
那为啥一定是色谱问题?催化剂有没有变质呢
...

催化剂可以确定没有变质,都是最近制备的并且都是妥善保存的。所以就很奇怪为什么会出现这种结果。

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8楼2017-12-24 18:50:43
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汪小凡27

金虫 (小有名气)

在制备一批新的试一下,说不定就是催化剂问题,保质期很短
9楼2017-12-25 08:45:46
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 菠萝的抗争 at 2017-12-23 16:27:36
谢谢您的回复!您提到的色谱标准曲线我也都校正过没有问题,催化剂也是刚制备不久,平时也妥善保存在干燥去中。排除各种可能的原因,然而就是重复不出之前的结果(之前的结果也是重复多次实验得到的),所以一直很 ...

催化剂还是重新制备一批试试吧,这种性能不能重复的情况其实是时长发生的,设备和其它工艺条件没问题就只能是催化剂的问题,
10楼2017-12-26 12:48:17
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