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LIYUANDONG

木虫 (著名写手)

[交流] 标准曲线做好,进样浓度总是零,为什么?急急急!

各位大侠:
小弟正在做气相色谱,用乙醇去定量甲醇,甲醇的出峰时间大概是2.133,乙醇的出峰时间大概是2.345,我用乙醇做内标,四级校正,做出标准曲线,但是由于没有标准的实验方法可以参考,我粗略了查了一下文献,参数设置大概如下,进样口温度200,柱温的起始温度是50,保留一分钟,然后以四度每分的速度程序升温,到70度,保留一分钟,柱流速为2ml、min,做出标准曲线,但是相关系数很底,只有一个9,(由于我现在是尝试熟悉仪器),然后我用该方法进样分析未知样品,结果就是在浓度一栏总是显示为零,参数的设置应该没有问题,我检查了很多篇,现在叫了技术员也没有做出来,是在米有办法,现在发帖求助各位大虾,希望给我指点一下。
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ly2199

专家顾问 (正式写手)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~ 3-1 18:50
我手上有一篇关于用内标法测定乙醇含量的文献,你可以参照一下。希望能对你有帮助
2楼2009-02-27 12:43:23
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LIYUANDONG

木虫 (著名写手)

谢谢诶,跟贴,但是我现在是要搞清楚为什么进样后浓度总是零!
3楼2009-02-27 12:47:30
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

你说的进样后浓度总是零,是说弄你那个内标标准曲线计算出来的浓度吗
4楼2009-02-27 12:51:07
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LIYUANDONG

木虫 (著名写手)

是啊
我用做标准曲线的方法进样之后出现的浓度
5楼2009-02-27 16:12:14
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)


会不会是设置的问题啊,或者有可能是保留时间不一致。
6楼2009-02-27 17:55:03
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)

什么工作站?
7楼2009-02-27 22:08:40
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yh02lhw

金虫 (小有名气)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论~ 3-1 18:51
你看一下样品谱图中有没有甲醇峰不就得了,有的话肯定是你工作站设置问题
衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
8楼2009-02-28 10:56:13
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LIYUANDONG

木虫 (著名写手)

我用是的是GC-2010
9楼2009-02-28 10:57:05
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版 3-1 18:51
LIYUANDONG(金币+1,VIP+0):95 3-2 10:34
首先确认一下是否出峰,然后看一下仪器是否识别峰。
如果这两个没问题,可能就是设置的问题了。这里面问题很多,如:是否将乙醇标志为内标物。样品量和内标量是否输入。或者你的样品峰含量很低,而曲线又没过零点,结果为负,在安捷伦的仪器上是强制为零的,不知岛津的如何处理的。
另外,这两个物质很好测的,条件可以自己选择的。相关系数这么低,恐怕是样品配制的问题。不知道你标样里有没有其他物质,发生反应。
10楼2009-02-28 12:47:52
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