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pingfan123

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于用氯化钯做前驱体,二氧化硅做载体的浸渍法求助已有2人参与

各位虫友大家好,本人最近用浸渍法做Pd/SiO2,刚开始第一遍做的时候做出来了,后来重复性越来越差,应该是负载不上的问题,我买的二氧化硅是阿拉丁高纯度硅胶G118307,规格如下:40-75μm ,70Å,Bet:480m2/g,氯化钯也是阿拉丁购入。
粗略测试过硅胶吸水性,大概为:1.5ml/g,但我采用过量浸渍的办法,之前做1克催化剂用4ml水(用0.0835g的氯化钯),发现氯化钯难以溶解,然后加热溶解60度,在搅拌的条件下看起来溶解了,停了搅拌看起来又有些小颗粒飘浮,想请教大家,大概多少的水量可以溶解0.0835克氯化钯?/?过量浸渍总有一部分不能浸渍到载体上,使得理论负载量和实际负载量很大差别,但等体积浸渍又不能溶解氯化钯。
    考虑过加盐酸,调节PH=3倒是可以溶解,但后续水洗之后,还原出来颜色很浅,估计是负载量很低,脱氢效果很差。
    菜鸟求助,望大家赐教~
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cangjingkong

新虫 (小有名气)

7楼2018-05-13 10:11:07
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认真呢是

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+2, 感谢应助 2017-12-07 21:37:17
可以用醋酸钯,丙酮做溶剂试试
2楼2017-12-06 14:47:08
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pingfan123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 认真呢是 at 2017-12-06 14:47:08
可以用醋酸钯,丙酮做溶剂试试

我也想过换个前驱体,但问题是之前做出来了效果很好的,突然做不出来,没办法给老板交代为什么,就换前驱体肯定不太好。。所以想请教一下我这个到底问题出在哪里。。。。谢谢~~~~~
3楼2017-12-06 16:24:06
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断点的旋律

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+3, 感谢应助 2017-12-07 21:37:06
首先问楼主几个问题:1.前后几次浸载时的温度相同吗?2.浸载时的溶液的PH值是否接近?3.硅胶本身具有一定的吸水性,你买的硅胶是否是密封保存的?在浸载前硅胶的干燥度是否接近?
      从我们自己的实验现象来看,溶解PdCl2如果只是在水中很难溶解完全,溶液在浸载时PH值的影响较大,你如果一定需要用水溶解,建议控制pH,然后就是载体的干燥度,还有水浴加热浸载。
我的梦想我追逐
4楼2017-12-07 13:29:13
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