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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于用氯化钯做前驱体，二氧化硅做载体的浸渍法求助
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pingfan123

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于用氯化钯做前驱体，二氧化硅做载体的浸渍法求助 已有2人参与

各位虫友大家好，本人最近用浸渍法做Pd/SiO2，刚开始第一遍做的时候做出来了，后来重复性越来越差，应该是负载不上的问题，我买的二氧化硅是阿拉丁高纯度硅胶G118307，规格如下：40-75μm ,70Å,Bet:480m2/g，氯化钯也是阿拉丁购入。
粗略测试过硅胶吸水性，大概为：1.5ml/g，但我采用过量浸渍的办法，之前做1克催化剂用4ml水（用0.0835g的氯化钯），发现氯化钯难以溶解，然后加热溶解60度，在搅拌的条件下看起来溶解了，停了搅拌看起来又有些小颗粒飘浮，想请教大家，大概多少的水量可以溶解0.0835克氯化钯？/?过量浸渍总有一部分不能浸渍到载体上，使得理论负载量和实际负载量很大差别，但等体积浸渍又不能溶解氯化钯。
    考虑过加盐酸，调节PH=3倒是可以溶解，但后续水洗之后，还原出来颜色很浅，估计是负载量很低，脱氢效果很差。
    菜鸟求助，望大家赐教~
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1楼 2017-12-05 22:47:49
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cangjingkong

新虫 (小有名气)
氯化钯用盐酸溶液溶解啊

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7楼2018-05-13 10:11:07
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认真呢是

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+2, 感谢应助 2017-12-07 21:37:17
可以用醋酸钯，丙酮做溶剂试试
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2楼2017-12-06 14:47:08
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pingfan123

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 认真呢是 at 2017-12-06 14:47:08
可以用醋酸钯，丙酮做溶剂试试

我也想过换个前驱体，但问题是之前做出来了效果很好的，突然做不出来，没办法给老板交代为什么，就换前驱体肯定不太好。。所以想请教一下我这个到底问题出在哪里。。。。谢谢~~~~~
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3楼2017-12-06 16:24:06
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断点的旋律

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+3, 感谢应助 2017-12-07 21:37:06
首先问楼主几个问题：1.前后几次浸载时的温度相同吗？2.浸载时的溶液的PH值是否接近？3.硅胶本身具有一定的吸水性，你买的硅胶是否是密封保存的？在浸载前硅胶的干燥度是否接近？
      从我们自己的实验现象来看，溶解PdCl2如果只是在水中很难溶解完全，溶液在浸载时PH值的影响较大，你如果一定需要用水溶解，建议控制pH,然后就是载体的干燥度，还有水浴加热浸载。
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我的梦想我追逐
4楼2017-12-07 13:29:13
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