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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于用氯化钯做前驱体，二氧化硅做载体的浸渍法求助
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pingfan123

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于用氯化钯做前驱体，二氧化硅做载体的浸渍法求助 已有2人参与

各位虫友大家好，本人最近用浸渍法做Pd/SiO2，刚开始第一遍做的时候做出来了，后来重复性越来越差，应该是负载不上的问题，我买的二氧化硅是阿拉丁高纯度硅胶G118307，规格如下：40-75μm ,70Å,Bet:480m2/g，氯化钯也是阿拉丁购入。
粗略测试过硅胶吸水性，大概为：1.5ml/g，但我采用过量浸渍的办法，之前做1克催化剂用4ml水（用0.0835g的氯化钯），发现氯化钯难以溶解，然后加热溶解60度，在搅拌的条件下看起来溶解了，停了搅拌看起来又有些小颗粒飘浮，想请教大家，大概多少的水量可以溶解0.0835克氯化钯？/?过量浸渍总有一部分不能浸渍到载体上，使得理论负载量和实际负载量很大差别，但等体积浸渍又不能溶解氯化钯。
    考虑过加盐酸，调节PH=3倒是可以溶解，但后续水洗之后，还原出来颜色很浅，估计是负载量很低，脱氢效果很差。
    菜鸟求助，望大家赐教~
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1楼 2017-12-05 22:47:49
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pingfan123

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 断点的旋律 at 2017-12-07 13:29:13
首先问楼主几个问题：1.前后几次浸载时的温度相同吗？2.浸载时的溶液的PH值是否接近？3.硅胶本身具有一定的吸水性，你买的硅胶是否是密封保存的？在浸载前硅胶的干燥度是否接近？
      从我们自己的实验现象来看， ...

谢谢应答！
1.开始时候浸渍温度确实有差异，后来意识到了浸渍温度差异后边加热进行浸渍，但好像没有控制好水量。
2.PH是接近的，都是用水溶解。
3.硅胶密封保存在冰箱应该没什么问题，但为了防止万一，以后打算做之前对硅胶进行抽真空以及干燥处理。
PH控制的话，一般都是加盐酸，在浸渍结束，样品进烘箱干燥那一步需要洗涤，会把没有负载上还在溶液里的一部分离子洗掉，而这一部分离子本来可能在烘干的时候由于温度升高溶液进行传质而再吸附。
然后请问一下，你们溶解时候用多少的PH呢？
你们是烘箱干燥还是水浴干燥？
真的谢谢你的回复，可以加个WX么？
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5楼2017-12-07 20:31:52
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认真呢是

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+2, 感谢应助 2017-12-07 21:37:17
可以用醋酸钯，丙酮做溶剂试试
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2楼2017-12-06 14:47:08
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pingfan123

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 认真呢是 at 2017-12-06 14:47:08
可以用醋酸钯，丙酮做溶剂试试

我也想过换个前驱体，但问题是之前做出来了效果很好的，突然做不出来，没办法给老板交代为什么，就换前驱体肯定不太好。。所以想请教一下我这个到底问题出在哪里。。。。谢谢~~~~~
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3楼2017-12-06 16:24:06
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断点的旋律

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+3, 感谢应助 2017-12-07 21:37:06
首先问楼主几个问题：1.前后几次浸载时的温度相同吗？2.浸载时的溶液的PH值是否接近？3.硅胶本身具有一定的吸水性，你买的硅胶是否是密封保存的？在浸载前硅胶的干燥度是否接近？
      从我们自己的实验现象来看，溶解PdCl2如果只是在水中很难溶解完全，溶液在浸载时PH值的影响较大，你如果一定需要用水溶解，建议控制pH,然后就是载体的干燥度，还有水浴加热浸载。
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我的梦想我追逐
4楼2017-12-07 13:29:13
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