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112113

捐助贵宾 (著名写手)

我以前看资料上写的什么抽滤,根本不可能抽得下来
我都是用离心的办法
21楼2009-03-11 18:57:11
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cxlhot

铜虫 (初入文坛)

离心感觉不是很好的办法,因为三乙胺比较毒性较大,能在较短的时间内完成就好了;而且量大的情况下离心就太麻烦了。这也是个比较头疼的问题。
22楼2009-03-12 09:50:05
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lionfly

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):呵呵。谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 3-12 11:16
哥们,你存在的问题可能有几个个,第一,你的模板剂不见得和别人用的模板剂性质完全一致,即便是一种;第二,模板剂加入的量相同,溶液中的pH相差可能达到2左右,主要左右于你器皿的酸碱微环境;合成Sp34的pH必须大于6;第三,原料问题,有机原料合成时间要长很多;第四,混合的问题,一定要混合均匀,和加料顺序没有关系,过段时间我有文章单门表述这个问题;最后,就是手感问题了,也就是实验细节,需要你多做几次,然后发现规律,就好像你学打乒乓球,没有几十次几百次的重复和定型,你怎么能保证每次都能打到你想要的位置。落点和速度?
所以做实验一定不要急躁,要耐心,要细心,要负责任!
23楼2009-03-12 10:41:22
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112113

捐助贵宾 (著名写手)

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Originally posted by lionfly at 2009-3-12 10:41:
哥们,你存在的问题可能有几个个,第一,你的模板剂不见得和别人用的模板剂性质完全一致,即便是一种;第二,模板剂加入的量相同,溶液中的pH相差可能达到2左右,主要左右于你器皿的酸碱微环境;合成Sp34的pH必须 ...

这个PH值不见得必须大于6吧?
用四乙基氢氧化铵的时候,小于5时我也做出比较纯的SAPO-34来
24楼2009-03-12 19:10:33
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112113

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Originally posted by cxlhot at 2009-3-12 09:50:
离心感觉不是很好的办法,因为三乙胺比较毒性较大,能在较短的时间内完成就好了;而且量大的情况下离心就太麻烦了。这也是个比较头疼的问题。

抽滤根本下不来,时间耗得更多
量的问题是在于你的离心机处理的能力。
我看很多文献说是用过滤的方法,想请教一下大家,你们做出的东西是不是跟我一样过滤不下来?
25楼2009-03-12 19:13:31
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cxlhot

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by lionfly at 2009-3-12 10:41:
哥们,你存在的问题可能有几个个,第一,你的模板剂不见得和别人用的模板剂性质完全一致,即便是一种;第二,模板剂加入的量相同,溶液中的pH相差可能达到2左右,主要左右于你器皿的酸碱微环境;合成Sp34的pH必须 ...

你所说的模板剂加入量相同,我是不是可以理解为配料比相同?如果是,那么相同的物料,对于不同的器皿,PH值的差别有这么大吗?如果真是差别这么大,那还能合成出产品吗?不知道这个你是不是做过相关的试验。
还有个问题,不知道你的物料是不是和我做的试验不一样,因为我的试验需要考虑物料加入的顺序。

[ Last edited by cxlhot on 2009-3-13 at 09:47 ]
26楼2009-03-13 09:45:25
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lionfly

木虫 (小有名气)

★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):感谢分析,欢迎常来!! 3-17 19:35
一起给你回答吧!SP分子筛我实验都做了一年多了,所以大致了解一些。模板剂的量在你初次合成的时候稍微多些好,故而pH会高些,一般在7以上就可以得到分子筛了,加入的Si量没有多大关系,只要加入就行,不加入合不成;器皿的问题只要不用酸洗就行,酸洗后会造成微环境的变化,加料顺序没有影响,主要要混合均匀。用有机原料晶化时间短容易造成抽虑困难,但是增加晶化时间就可以容易一些,抽虑困难的说明晶粒很小,但也是Sp34
27楼2009-03-17 18:33:07
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