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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教SAPO-34合成
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112113

捐助贵宾 (著名写手)
我以前看资料上写的什么抽滤，根本不可能抽得下来
我都是用离心的办法
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21楼2009-03-11 18:57:11
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cxlhot

铜虫 (初入文坛)
离心感觉不是很好的办法，因为三乙胺比较毒性较大，能在较短的时间内完成就好了；而且量大的情况下离心就太麻烦了。这也是个比较头疼的问题。
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22楼2009-03-12 09:50:05
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lionfly

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):呵呵。谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 3-12 11:16
哥们，你存在的问题可能有几个个，第一，你的模板剂不见得和别人用的模板剂性质完全一致，即便是一种；第二，模板剂加入的量相同，溶液中的pH相差可能达到2左右，主要左右于你器皿的酸碱微环境；合成Sp34的pH必须大于6；第三，原料问题，有机原料合成时间要长很多；第四，混合的问题，一定要混合均匀，和加料顺序没有关系，过段时间我有文章单门表述这个问题；最后，就是手感问题了，也就是实验细节，需要你多做几次，然后发现规律，就好像你学打乒乓球，没有几十次几百次的重复和定型，你怎么能保证每次都能打到你想要的位置。落点和速度？
所以做实验一定不要急躁，要耐心，要细心，要负责任！
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23楼2009-03-12 10:41:22
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112113

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lionfly at 2009-3-12 10:41:
哥们，你存在的问题可能有几个个，第一，你的模板剂不见得和别人用的模板剂性质完全一致，即便是一种；第二，模板剂加入的量相同，溶液中的pH相差可能达到2左右，主要左右于你器皿的酸碱微环境；合成Sp34的pH必须 ...

这个PH值不见得必须大于6吧？
用四乙基氢氧化铵的时候，小于5时我也做出比较纯的SAPO-34来
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24楼2009-03-12 19:10:33
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112113

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cxlhot at 2009-3-12 09:50:
离心感觉不是很好的办法，因为三乙胺比较毒性较大，能在较短的时间内完成就好了；而且量大的情况下离心就太麻烦了。这也是个比较头疼的问题。

抽滤根本下不来，时间耗得更多
量的问题是在于你的离心机处理的能力。
我看很多文献说是用过滤的方法，想请教一下大家，你们做出的东西是不是跟我一样过滤不下来？
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25楼2009-03-12 19:13:31
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cxlhot

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lionfly at 2009-3-12 10:41:
哥们，你存在的问题可能有几个个，第一，你的模板剂不见得和别人用的模板剂性质完全一致，即便是一种；第二，模板剂加入的量相同，溶液中的pH相差可能达到2左右，主要左右于你器皿的酸碱微环境；合成Sp34的pH必须 ...

你所说的模板剂加入量相同，我是不是可以理解为配料比相同？如果是，那么相同的物料，对于不同的器皿，PH值的差别有这么大吗？如果真是差别这么大，那还能合成出产品吗？不知道这个你是不是做过相关的试验。
还有个问题，不知道你的物料是不是和我做的试验不一样，因为我的试验需要考虑物料加入的顺序。

[ Last edited by cxlhot on 2009-3-13 at 09:47 ]
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26楼2009-03-13 09:45:25
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lionfly

木虫 (小有名气)
★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):感谢分析，欢迎常来！！ 3-17 19:35
一起给你回答吧！SP分子筛我实验都做了一年多了，所以大致了解一些。模板剂的量在你初次合成的时候稍微多些好，故而pH会高些，一般在7以上就可以得到分子筛了，加入的Si量没有多大关系，只要加入就行，不加入合不成；器皿的问题只要不用酸洗就行，酸洗后会造成微环境的变化，加料顺序没有影响，主要要混合均匀。用有机原料晶化时间短容易造成抽虑困难，但是增加晶化时间就可以容易一些，抽虑困难的说明晶粒很小，但也是Sp34
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27楼2009-03-17 18:33:07
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