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Derek367

新虫 (小有名气)


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磺化聚醚醚酮(对苯二酚型)的制备与成膜
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我最近在做磺化聚醚醚酮质子交换膜,具体为用二氟二苯酮,二氟二苯酮磺酸钠盐以及对苯二酚,环丁砜为溶剂(固含量为20%),190度,10h, 做了几个不同磺化度的聚合物。感觉聚合物在NMP, DMSO等溶剂中的溶解性不是很好,做出来的聚合物不知道是分子量太小还是其他问题,做出来的膜是碎的,请各位大神指导一下!

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[ Last edited by Derek367 on 2017-11-21 at 22:26 ]
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a65520016

银虫 (著名写手)



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杂质太多,或者聚合度太低

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10楼2017-11-21 22:01:41
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Derek367

新虫 (小有名气)


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引用回帖:
10楼: Originally posted by a65520016 at 2017-11-21 22:01:41
杂质太多,或者聚合度太低

请问应该怎么解决这个问题?

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11楼2017-11-21 22:57:08
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a65520016

银虫 (著名写手)



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11楼: Originally posted by Derek367 at 2017-11-21 22:57:08
请问应该怎么解决这个问题?
...

1,提纯原料,首先排除杂质过多的原因。2,聚合物测个GPC,分子量小于2万,则成膜较难。如果是这个原因,需调整第一步聚合反应,提高聚合度,温度不用太高,务必将反应产生的水除掉,否则会影响聚合度。3,可能是磺化过程产生了副反应,导致不溶现象

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12楼2017-11-21 23:34:06
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Derek367

新虫 (小有名气)


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引用回帖:
12楼: Originally posted by a65520016 at 2017-11-21 23:34:06
1,提纯原料,首先排除杂质过多的原因。2,聚合物测个GPC,分子量小于2万,则成膜较难。如果是这个原因,需调整第一步聚合反应,提高聚合度,温度不用太高,务必将反应产生的水除掉,否则会影响聚合度。3,可能是磺 ...

实验中所有原料都是在TCI上买回来直接用的,反应在150度的时候就已经有不溶物产生了

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13楼2017-11-22 08:50:29
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a65520016

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13楼: Originally posted by Derek367 at 2017-11-22 08:50:29
实验中所有原料都是在TCI上买回来直接用的,反应在150度的时候就已经有不溶物产生了
...

反应原料加碳酸钾和甲苯了吗?

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14楼2017-11-22 11:50:28
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Derek367

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14楼: Originally posted by a65520016 at 2017-11-22 11:50:28
反应原料加碳酸钾和甲苯了吗?

...

加碳酸钾了,没加甲苯。前几次做聚合加甲苯了,但甲苯最后蒸不出去,可能天气比较冷。最近几次都没加甲苯,环丁砜是刚新买的,买来就用。
15楼2017-11-22 21:07:31
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a65520016

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15楼: Originally posted by Derek367 at 2017-11-22 21:07:31
加碳酸钾了,没加甲苯。前几次做聚合加甲苯了,但甲苯最后蒸不出去,可能天气比较冷。最近几次都没加甲苯,环丁砜是刚新买的,买来就用。...

甲苯是带水剂,一定要加

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16楼2017-11-23 00:02:52
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2017-11-21 21:53   回复  
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yaoweilin3楼
2017-11-21 21:54   回复  
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玖十七4楼
2017-11-21 21:54   回复  
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tpkwjyyz5楼
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4182362859楼
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