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caoyuan1992

新虫 (正式写手)

[求助] 金属有机配合物 已有3人参与

小虫最近刚接触金属有机配合物,很多都不了解。想请问各位虫友,如何证明金属有机配合物中的配位键。由于小虫做的东西,形成晶体困难(现在还没有成功做出来的报道),所以XRD测试不行。拉曼测试又不出峰。
麻烦各位虫友,能不能告诉一些能够检测配位键的方法。羟基与金属离子,Zn、Fe配位。
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2693113244

至尊木虫 (文坛精英)

2楼2017-11-19 23:33:08
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+2, 谢谢专家解答,辛苦了。 2017-11-20 09:15:47
caoyuan1992(冰点降温代发): 金币+25 2017-11-20 09:15:52
caoyuan1992: 金币+5, 有帮助 2017-11-20 09:47:42
如果是羟基与金属离子配位,那配位前后O-H的振动频率会发生变化(红外光谱),配位后频率会变大。
3楼2017-11-20 07:40:08
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+2, 谢谢专家解答,辛苦了。 2017-11-20 09:15:25
caoyuan1992(冰点降温代发): 金币+20 2017-11-20 09:15:36
caoyuan1992: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-11-20 09:53:29
有一种方法比较准确,但是测试需要同步辐射,比较难测,就是X-ray absorption near edge structure(X射线吸收近边结构),XANES可以确定价态、表征d-带特性、测定配位电荷、提供包括轨道杂化、配位数和对称性等结构信息。
以大多数人的努力程度,还轮不到去拼天赋的地步
4楼2017-11-20 09:05:38
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caoyuan1992

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 我想更懂你29 at 2017-11-20 09:05:38
有一种方法比较准确,但是测试需要同步辐射,比较难测,就是X-ray absorption near edge structure(X射线吸收近边结构),XANES可以确定价态、表征d-带特性、测定配位电荷、提供包括轨道杂化、配位数和对称性等结构 ...

比较难测,是指不容易测试出结果,还是这个仪器不容易找到呢?
用XANES测试,对样品有什么要求呢?
5楼2017-11-20 09:55:53
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+2, 谢谢专家解答,辛苦了。 2017-11-21 09:23:38
caoyuan1992(冰点降温代发): 金币+10 2017-11-21 09:23:46
caoyuan1992: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-11-21 15:14:15
引用回帖:
5楼: Originally posted by caoyuan1992 at 2017-11-20 09:55:53
比较难测,是指不容易测试出结果,还是这个仪器不容易找到呢?
用XANES测试,对样品有什么要求呢?...

在中国,同步辐射只有三个地方能测:合肥,北京和上海,预约机时比较困难,我也没侧过,不知道对样品什么要求
其实对于晶体来说,最直观的手段就是单晶衍射,但是拿不到晶体时,就很难,有时候就需要这些特别高端的测试手段
以大多数人的努力程度,还轮不到去拼天赋的地步
6楼2017-11-20 10:04:47
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2017-11-21 09:24:10
caoyuan1992(冰点降温代发): 金币+10 2017-11-21 09:24:14
caoyuan1992: 金币+5, 有帮助 2017-11-21 15:14:46
对于Zn配合物,可以通过NMR检测,有机配体配位后的化学位移与自由配体有差别,特别是靠近金属的元素。对于Fe配合物,ESI-Ms或红外可能有帮助。
永不放弃
7楼2017-11-20 21:32:05
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