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baiyuefei版主 (文学泰斗)
风雪
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[求助]
求帮翻译段日语-有机合成方面
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如下图，主要内容是，SB1通过雷尼镍进行还原，将SB1中的C=S变成C-H反应，加入盐酸（不知是HCl气体还是盐酸），最后合成盐酸VB1。 主要关注点是反应后S是变成什么形式了，雷尼镍应可重复再生套用吧。  untitled.gif |
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WalterFeng
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4楼2017-11-19 16:37:44
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可能我回答的不够切题…不过我看着好像也并没有描述S最终的去向，从这个文段也没有明确说明S经历了什么样的过程 欢迎追问 发自小木虫IOS客户端 |
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baiyuefei5楼2017-11-19 16:40:49
baiyuefei
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风雪
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6楼2017-11-21 08:26:25
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【答案】应助回帖
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爱与雨下: 金币+1 2017-11-22 22:26:25
爱与雨下: 金币+1 2017-11-22 22:26:25
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将SB1（前面的命名略）的硫羰基用温和的氧化剂，其中的过氧化氢来进行氧化、脱硫制造维他命B1的方法已在药学杂志上刊登。使用该方法时硫羰基采用巯基的形式，在氧化剂下变为sulfinic acid形式而后可以很容易地在thiazole作用下离去。 本发明者利用与该方法完全不同的还原法将硫羰基中的硫脱去。最近时常有使用Raney Ni 对含硫化合物进行脱硫的方法。而将SB1用醇类溶解，加入Raney Ni 并加热后，实际上，SB1被还原生成维他命B1，但在该条件下维他命B1非常不稳定，迅速分解形成thiochrome，2-methyl-4-amino-5-aminomethylpyrimidine等化合物。所以在该条件下生产维他命的方法是极为不妥的。而将SB1溶于中性或酸性溶液，使用Raney Ni时可以非常容易地定向还原硫羰基生成维他命B1而不发生分解，得到几乎定量的维他命B1溶液，将其浓缩按照常规方法即可得到维他命B1的结晶。 本来使用Raney Ni进行的脱硫反应通常使用pH＞7的溶液，由此看来在该条件下反应能顺利进行并获得纯度非常高、产量极佳的维他命B1是非常令人惊异的。该反应使用水、醇、或能溶解SB1的盐类的任何溶剂都是可行的。反应在常温下仍能有不错的速度，但在加热条件下更有利于反应进行。反应时间较短，而反应时间延长对产量几乎没有影响。 制作SB1的中性或酸性溶液可以用盐酸、硫酸、乙酸或其他无机或有机酸。并且直接使用SB1在溶液中形成盐，或者是先做成盐再溶解都是可以的。 然后该反应可将SB1的O-acyl诱导体或N-O acyl诱导体进行还原后加水分解从而轻松地生成能生成VB1的各种诱导体（这一段不太懂，或是衍生物罢？）。在此时反应过程同上，经过酸化即可轻松得到VB1. 实例1 SB1盐酸盐2g+40ml水+Raney Ni 6g 水浴加热30min 冷却将Ni过滤，在母液加入少量盐酸，蒸发浓缩结晶，用乙醇重结晶后可得到几乎定量的分解温度252度的VB1盐酸盐晶体。该晶体和普通方法混熔后无熔点下降现象。 实例2 SB1 2g + 稀醋酸 40ml（溶解后pH4.5）+Raney Ni 5g 水浴30min，冷却过滤，加盐酸blabla（和上面一样），效果和第一种差不多（白色针状emmm） 实例3 Oーacetyl-SB1 2g＋稀醋酸 40ml（溶解后pH4.4）+Raney Ni 7g，时常加少量盐酸保持pH＜5，过滤，母液减压浓缩可得到几乎定量的熔点223度的O-acetylB1盐酸盐。将其溶于10%盐酸，加热一小会儿，减压除去盐酸，将残渣用醇重结晶后可得到纯VB1盐酸盐晶体。 实例4 O N N-triacetyl SB1（熔点117度）0.5g ＋醇 25ml +10%盐酸 少量 使pH=4，+Raney Ni 3g 水浴加热30min， 过滤，滤液加盐酸加热，加水分解后蒸发干馏，析出结晶用醇再结晶后得到良好产率的VB1盐酸盐。 实例5 实例1～4为参照将O-benzoyl SB1（熔点187度）或O-propyl SB1（熔点161度）用Raney Ni处理后分别得到O-benzoyl VB1 盐酸盐晶体（熔点227度）和O-propyl VB1盐酸盐（熔点216度）。这些用盐酸酸化后用常规方法可得到纯的VB1 盐酸盐晶体。 专利申请范围：这个就不需要再翻译了吧。 emmmm 1页半翻译起来好……复杂。尽量做到一一对应，看能不能帮到你。科研加油 |
7楼2017-11-21 19:47:07