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In einem TeflongefaR wird 1 g (5,2 mMol) Naz[BlzHl2] rnit 5 ml wasserfreiem HF unter Stickstoffatmosphare bei - 15 bis -7 "C 45 min geruhrt, wobei die Temperatur nicht uber - 5 "C ansteigen darf. Die Reaktion wird durch Einfrieren gestoppt und das Gemisch unter Kuhlung mit 50 ml Wasser versetzt. Der bei Zugabe von (TBA)Br ausfallende Niederschlag wird abfil- triert und rnit 25 ml Essigsaure fur 24 h auf 100 "C erwarmt [7]. Nach dem Erkalten fugt man Dichlormethan hinzu, wascht rnit NazC03-Liisung bis zur alkalischen Reaktion und anschlieBend mit Wasser neutral. Durch Zusatz einer wafirigen NaB(C6H5)4- Lijsung werden die Dodecaborate in einer Zweiphasenreaktion in das Na-Salz uberfuhrt. Die waBrige Phase wird an einer DEAE-Celluloseionenaustauschersaule (30 cm Lange, 3 cm Durchmesser, 2M NaC1-Elutionslosung) getrennt [I]. Aus der Fraktion von 1500 - 2900 ml fallt bei Zugabe von (TBA)Br farb- loses (TBA)z[B12HllF] rnit einer Ausbeute von 15% aus. |
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【答案】应助回帖
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| 氮气氛下于-15到-7℃将1g(5.2mMol)的Naz[BlzHl2]与5ml的无水HF一起于一个特氟隆烧瓶中搅拌45分钟，在此过程中升温不得超过-5℃。 通过冷冻中止反应，冷却下反应混合物与50ml水混合。滤出加入(TBA)Br 后析出的沉淀物并与25ml醋酸一起加热至100℃保持24小时[7]。冷却后，将二氯甲烷加入其中，用NazC03溶液洗至碱性反应再用水洗至中性。通过加入NaB(C6H5)4水溶液将十二硼酸盐在两相反应中转化成钠盐。用二乙氨基乙基纤维素离子交换柱(30cm长，3cm直径，2MNaC1洗脱液)二乙氨乙基纤维素分离出水相[I]。加入（TBA）Br，无色（TBA）z [B12HIIF]从1500-22900ml的馏分中沉淀出来，产率为15％。 |
4楼2017-10-28 15:38:01
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