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星城辛未

木虫 (正式写手)

[求助] β-环糊精的交联 已有3人参与

根据文献的方法,用环氧氯丙烷交联β-环糊精,方法是11g(10mmol)环糊精加入到25mL(20%氢氧化钠水溶液中),加热65度搅拌1小时,完全溶解,溶液澄清透明,逐滴加入环氧氯丙烷(配比取不同的值 180,360,540,720,900 mmol)反应过夜都没有明显的成胶现象,加入到丙酮中不溶,但加入水中可以完全溶解,请问问题出在哪里呢?所有的原料都重新买的,应该不是这方面的问题。之前有朋友发帖问过,但好像都没写怎么解决的
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小党

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
星城辛未: 金币+1 2017-09-28 08:38:02
可能是糊精降解了

发自小木虫IOS客户端
2楼2017-09-27 23:04:25
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星城辛未

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小党 at 2017-09-27 23:04:25
可能是糊精降解了

啥意思呢?新买的环糊精啊,应该不会吧?

发自小木虫IOS客户端
3楼2017-09-28 08:37:40
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小党

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 星城辛未 at 2017-09-28 08:37:40
啥意思呢?新买的环糊精啊,应该不会吧?
...

我意思是,在65度下,环糊精在碱溶液中发生了开环降解,因此,可能和环氧氯丙烷交联的只是小分子糖,所以分子量太小不成胶,溶于水……建议将所制备的溶液测一下分子量

发自小木虫IOS客户端
4楼2017-09-28 10:13:50
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星城辛未

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小党 at 2017-09-28 10:13:50
我意思是,在65度下,环糊精在碱溶液中发生了开环降解,因此,可能和环氧氯丙烷交联的只是小分子糖,所以分子量太小不成胶,溶于水……建议将所制备的溶液测一下分子量
...

应该不会吧,文献里都是这个温度做的……谢谢

发自小木虫IOS客户端
5楼2017-09-28 12:30:54
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tiantang08

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是环糊精降解了,你可以试着在DMF溶液中做上述实验。
6楼2017-09-29 11:08:05
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wrxnyd54

木虫 (著名写手)


必须顶
7楼2017-09-29 13:47:36
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yhp74

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这个反应条件做出来的是分子量5000左右的预聚环糊精,水溶性很好,比原料环糊精还好。
8楼2017-10-13 11:05:23
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重新开始1212

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tiantang08 at 2017-09-29 11:08:05
应该是环糊精降解了,你可以试着在DMF溶液中做上述实验。

你好!有个问题想请教一下,用DMF溶液的话需要加氢氧化钠吗?最近在做环糊精的交联反应,用的是环氧氯丙烷和乙醇钠溶液,反应体系中还加了一点点季铵盐,室温反应,但是一直不成功,麻烦可以给指教一下吗,或者给推荐几篇相关文献也可以,刚接触有机合成这个方向,很多地方不懂,感觉无从下手,谢谢啦!
Neversaynever
9楼2017-10-13 14:17:34
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