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lx0923

铜虫 (小有名气)

[求助] 合成CdSe量子点时,硒粉和TBP反应时间 已有2人参与

请问:制备硒储备液时,硒粉和三丁基膦常温下反应多长时间可以反应完全,硒粉完全溶解后算反应完全吗
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。。。。。。。。。。
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蚎蚛\蚏虻

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
完全溶解算反应;
常温搅拌至完全溶解即可,浓度越大,费时越长

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2楼2017-07-20 15:55:56
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蚎蚛\蚏虻

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lx0923 at 2017-07-24 00:02:39
非常感谢,难怪失败了,可能是药品的原因,我想问问您,我在往镉前驱体中注入TBPSe时,溶液从黄色瞬间变成了一锅酱油(应该不正常),一般颜色应该是怎么变化的呢?
...

依你的描述,由黄色很快转变为酱油色,这见证的是核尺寸由小到大的瞬变,对应的是峰位快速红移,属正常变化;Cd/Se、配体、温度等因素可助你调节核的生长

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7楼2017-07-24 11:52:54
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lx0923

铜虫 (小有名气)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by 蚎蚛\蚏虻 at 2017-07-20 09:55:56
完全溶解算反应;
常温搅拌至完全溶解即可,浓度越大,费时越长

哦哦,谢谢啊
再问一下,硒粉溶解于TBP后(反应完全后),其溶液是什么样子的,我反应后溶液呈现一种淡灰色的液体,这是不是被氧化了啊?TBP是在阿拉丁上买的
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3楼2017-07-22 14:23:00
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lx0923

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 蚎蚛\蚏虻 at 2017-07-20 09:55:56
完全溶解算反应;
常温搅拌至完全溶解即可,浓度越大,费时越长

还有,一般反应多长时间,比如5mmol的硒粉和10mmol的TBP要反应多长时间?
。。。。。。。。。。
4楼2017-07-22 14:25:15
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蚎蚛\蚏虻

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by lx0923 at 2017-07-22 14:25:15
还有,一般反应多长时间,比如5mmol的硒粉和10mmol的TBP要反应多长时间?...

通常在惰性气体保护下搅拌或超声至完全溶解即可,无需太注意时间,按你说的比例不大,一小时内可行。
溶液为无色透明,硒粉也是阿拉丁买的?这淡灰色可能源于硒粉里的杂质

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5楼2017-07-23 08:12:38
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lx0923

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 蚎蚛\蚏虻 at 2017-07-23 02:12:38
通常在惰性气体保护下搅拌或超声至完全溶解即可,无需太注意时间,按你说的比例不大,一小时内可行。
溶液为无色透明,硒粉也是阿拉丁买的?这淡灰色可能源于硒粉里的杂质
...

非常感谢,难怪失败了,可能是药品的原因,我想问问您,我在往镉前驱体中注入TBPSe时,溶液从黄色瞬间变成了一锅酱油(应该不正常),一般颜色应该是怎么变化的呢?

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。。。。。。。。。。
6楼2017-07-24 00:02:39
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lx0923

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 蚎蚛\蚏虻 at 2017-07-24 05:52:54
依你的描述,由黄色很快转变为酱油色,这见证的是核尺寸由小到大的瞬变,对应的是峰位快速红移,属正常变化;Cd/Se、配体、温度等因素可助你调节核的生长...

想再问你个问题,我现在做量子点的包壳,前期100度抽真空除正己烷和低沸物后(这时候量子点还有荧光),准备加热到225度注射镉前驱体溶液,却发现加热到180度的时候量子点好像就淬灭了,还是在注射壳层前驱体的时候,量子点本身就没有荧光,做了两次都是这样。。。

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8楼2017-09-05 17:36:58
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Amy蝴蝶

新虫 (小有名气)

你好,是之前做过NaHSe吗?想问问合成时注意事项,谢谢

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9楼2018-01-03 06:13:21
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w715387034

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 蚎蚛\蚏虻 at 2017-07-24 11:52:54
依你的描述,由黄色很快转变为酱油色,这见证的是核尺寸由小到大的瞬变,对应的是峰位快速红移,属正常变化;Cd/Se、配体、温度等因素可助你调节核的生长...

大神。我想请教下,我再注射Se-top之前,加热到260度出现变色(用的是CdO和硬脂酸),麻烦请问是什么原因呢?感谢!!
10楼2018-05-19 21:51:27
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