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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 关于固定床反应中反应前后物料平衡问题?
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haoshunli

铁杆木虫 (著名写手)
不是称重,是用色谱检测浓度反推
进料时间什么意思?
空速50
冷凝管路两米
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11楼2009-02-16 09:07:52
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):呵呵，谢谢指点啊 2-17 08:33
色谱检测自身方法一方面需要进一步完善，最好能配合称重方法予以补充（或者采取累计质量流量等计量方法）
进料时间是想知道你反应稳定时间多久，就是采样点时间与进样开启时间的间隔
空速还是比较大的，如果说空速较小，一般计量的误差比较大，从你损失量较大来看，再结合冷凝管路长度来说，你冷凝管路里面肯定有积液而且未能最终参与计量计算，最后还得加强密封性。
建议的方法，加强冷却手段缩短冷凝管路，进样稳定后再予以测量。
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12楼2009-02-16 13:19:01
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haoshunli

铁杆木虫 (著名写手)
采样时间从一小时间隔到十小时间隔都试过了
现在觉得可能的情况就是冷凝管路中有残留没有计算进来
还有一部分就是色谱带来的误差导致的
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13楼2009-02-16 21:06:15
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mland

木虫 (著名写手)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):呵呵，谢谢指点,欢迎常来催化版讨论！ 2-18 09:21
最好用称重的方法来确定是否守恒，色谱的误差太大了
我自己做的体系和你差不多，回收率在98%以上
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14楼2009-02-17 09:47:03
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haoshunli

铁杆木虫 (著名写手)
称重法确定的是前后总进料守恒与否,我这里的不守恒是溶质质量不守恒啊,是相对的含量,怎么用称重法啊?你的体系是什么?
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15楼2009-02-17 19:04:20
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mland

木虫 (著名写手)
★
催化大师(金币+1,VIP+0):欢迎常来催化版讨论 2-18 14:06
引用回帖:
Originally posted by haoshunli at 2009-2-17 19:04:
称重法确定的是前后总进料守恒与否,我这里的不守恒是溶质质量不守恒啊,是相对的含量,怎么用称重法啊?你的体系是什么?

草酸二甲酯催化加氢合成乙二醇
嗯，明白了，你说的用色谱检测觉得物质的量少了，尽管称重基本正确，
确实，我的体系如果3小时取样产物的浓度比计算的要低不少，但时间长
一点（12小时及以上）取样色谱结果就基本符合计算值，现在还不明白是
咋回事呢，估计是产物残留在反应管里，时间长的话就基本消除了
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16楼2009-02-18 13:37:59
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ratio

荣誉版主 (职业作家)

已暂停一切论坛内交流

优秀区长优秀版主
引用回帖:
Originally posted by mland at 2009-2-18 13:37:

草酸二甲酯催化加氢合成乙二醇
嗯，明白了，你说的用色谱检测觉得物质的量少了，尽管称重基本正确，
确实，我的体系如果3小时取样产物的浓度比计算的要低不少，但时间长
一点（12小时及以上）取样色谱结果就 ...

兄弟好久不见了，多帮忙指点一二啊，这位楼主和我一个实验室，哈哈
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17楼2009-02-18 14:06:49
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mland

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-2-18 14:06:


兄弟好久不见了，多帮忙指点一二啊，这位楼主和我一个实验室，哈哈

呵呵，共同学习~~~
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18楼2009-02-18 14:29:38
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haoshunli

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by mland at 2009-2-18 13:37:

草酸二甲酯催化加氢合成乙二醇
嗯，明白了，你说的用色谱检测觉得物质的量少了，尽管称重基本正确，
确实，我的体系如果3小时取样产物的浓度比计算的要低不少，但时间长
一点（12小时及以上）取样色谱结果就 ...

我也延长时间看看
初步的断定是冷凝管路比较长可能残留在管路中了,另外我的反应物黏度也比较大
谢谢指教
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19楼2009-02-18 15:09:43
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