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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GCMS的响应值越来越低，清洗了离子源都还是这样，请教大神，这是什么原因？
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一分六

铁杆木虫 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这应该与GC响应低原因差不多吧，可能是进样口的密封垫老化了需要换一下，配件里应该就有，楼上说的分流板，虽然

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109楼2017-06-28 01:22:17
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一分六

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这应该与GC响应低原因差不多吧，可能是进样口的密封垫老化了需要换一下，配件里应该就有，楼上说的分流板，虽然不知是啥，但也有可能，还有就是柱子堵了，可以把柱子截去一小段试试，其他的就不清楚了

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110楼2017-06-28 01:26:00
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zhy4788

铜虫 (小有名气)
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进样口脏了或者堵了吧

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115楼2017-06-28 02:03:28
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creative

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
　　选用或设计分析方法时，除了要考察分析方法的精密度和准确度外，还应考察其检测能力即灵敏度和检出限。而很多人都不是很明白，信噪比、响应值、灵敏度、标准曲线斜率值的关系和区别。
理清灵敏度、响应值、标准曲线斜率的关系
分析方法的灵敏度(用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度，对应于浓度敏感型检测器和质量敏感性检测器有浓度灵敏度(Sc)和质量灵敏度(Sm)。
因此，分析方法的灵敏度可用检测器的响应值与对应的待测物质的浓度或质量之比来衡量，即用标准曲线的斜率来度量分析方法的灵敏度。
什么是响应值
通过检测器即有信号产生，此信号称检测器的响应，信号大小称响应值。
检测器的响应值取决于组分的性质和浓度（质量或质量流量）。在同一检测器上，同一物质的浓度越大，其响应值越大；浓度相同，但组分不同，其响应值也不同。众所周知、气相色谱分析是用各组分的响应值（峰面积或峰高）来定量的。
什么是灵敏度
灵敏度是指示器相对于被测量变化的位移率，其中分为相对灵敏度和绝对灵敏度。
绝对灵敏度的定义是“一定质量的物质在仪器上的响应值（峰面积/峰高）”。
相对对灵敏度的定义是“一定质量的物质在仪器上的响应值/信噪比”。
通俗的说,响应值就是标准曲线的斜率。详细来说就是一定浓度或者一定质量的试样进入检测器后产生一定的响应信号,如果以不同进样量或进样浓度对响应信号作图,得到一条直线,直线上信号的变化值ΔR比上浓度或者进样量的变化值就是ΔQ,就是响应值，又称灵敏度。
响应值低和什么有关？
响应值是指在组分中通过检测器时所给出的信号的大小。物质的响应值取决于物质的性质和浓度,同一含量的不同物质由于其理化性质的不同在同种检测器上会产生不同的响应值,由于这个特点,利用待测物质的响应值进行定量计算时,需用校正因子对响应值加以校正,校正后的响应值可定量地代表物质的含量。
很多人在分析中，经常碰到跑标准品响应值变低的情况，这时候大家就会有疑问，到底是液相出问题了还是质谱出问题了？如何有效判断才能避免做无用功？
响应值降低但却找不到原因是最棘手的。举个例子，以前进样，溶剂峰峰高能达到70万以上，现在只有5、6万，样品峰也是，由原来的1000、2000，降低到现在的70、80左右。这个时候，是不是一头雾水，不知道我们还该从哪些方面着手？
首先，我们有必要列出有问题的部分，逐一排查，建议清洗一下柱子还有检测器。再测一下分流尾吹是否正常，有无漏气，查看量程range是否改变、查看分流比和尾吹流量、查看毛细管柱的两端是否漏气、查看汽化室或内衬管是否堵塞，可能会有隔垫的碎渣堵塞，以上各项均会引起响应值低现象。
离子源参数的优化设置直接影响分析的灵敏度和稳定性！

LC方法转换为LC/ESI MS时

响应值低的常见问题
液质响应值低一般是什么原因？
先用PPG校准质谱判断是质谱问题还是液相原因。质谱最有可能是脏了，比如离子源、四极杆等，也有可能是喷雾针位置调远了、加热头坏了，质谱端玻璃毛细管被污染了。。。。。另外检查skimmer，如果污染了也要及时清洗。如果你们实验室平均每天要做好几十个样品，需要定期清洗一次毛细管和skimmer。
质谱中为什么某些物质响应值很低？
质谱信号的强弱和检测器检测到的离子流强度有关，而离子流的强弱跟物质的分子结构还有仪器类型有关系，比如做EI，如果样品挥发性好、在质谱离子源内能很好的离子化，得到的信号就很强；相反，如果样品分子量或极性很大，高沸点不易挥发，在离子源内很难被离子化，得到的信号就会很低。但是如果把极性大的样品放在ESI里来做，就可能得到很强的信号。所以说，做质谱分析首先要根据样品的结构性质来选合适的分析仪器，才不会发生某些物质响应值低的情况。
如何确认响应值低的原因是液相还是质谱引起的？
经常碰到跑标准品仪器响应值变低的情况。那么，如何在已排除药品问题的情况下，采取何种方法判断问题出在质谱还是液相区？如果LC和MS信号都变低，LC出问题的可能性比较大，比如进样部分出了问题。如果只是MS变低或者MS变低的程度远远大于LC，那么应该主要就是MS的问题了。
至于质谱，液相的问题还需要耐心逐个排查。
比如，几组标液之间进了大量的样品，而样品不是很干净就会造成进样品前的标液和后标液的响应值差好多。
响应值低且不同浓度的响应值相近，可能是什么原因？
以测塑化剂标准品为例，昨天响应值偏高，今天重新做，响应值比昨天低了10倍，而且今天测得几个浓度，响应值变化不大，0.5ppm的和2ppm的基本上一致，仪器一直开着的，只是晚上不用的时候将流量调低，温度调低了，这种情况什么原因？
首先要确认样品是否进入仪器分析，其次确认是否发生了管路堵塞，如果都没有的话，可以重新调谐一下，如果调谐正常，排除MS问题，GC就那几个部位而已，逐一排查一下，问题应该能够解决。
使用液质，药物响应值低怎么办
在做含有羟基和苯环的药物质谱分析,选择的测定离子是负离子,在进100ng/ml标准样品时响应值只有500左右，响应值低怎么办？
首先需要将MRM的参数都优化下，换一下流动相梯度，把峰调的瘦一点。有多个碎片的话，可以叠加来做。
试试增大EMV（电子倍增器）的比例，有点显示是V，有的显示是GAIN，V的一般输入0~500或600V就很高了，GAIN一般是指倍数，你可从0.5开始尝试。
此外，需要确认Fragmentor是否有问题，才导致本身母离子传输有问题。全扫PI什么的都很高，就MRM低，那只能是电子倍增问题，或者有可能标准品分解了；如果是母离子本身就低，那问题就多了，还需要逐一排查哦。
ICP—MS的响应值太低怎么办？
ICP—-MS的响应值不正常，一般情况下，我们会怀疑进样系统有问题，可以对仪器进样系统进行一次维护，清洗雾化器，雾化室，矩管、中心喷射管、采样锥、截取锥等部位，然后再开机调谐通过，如果响应值，还跟以前一样偏低的话，我们可以怀疑也许是离子透镜或离子源被污染了，可以把锥和透镜清洗试试。
此外，还可以通过做质量轴校准来解决问题。因为仪器灵敏度严重下降的情况下，可以通过质量校准解决问题。

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杨柳LLDi
116楼2017-06-28 02:07:30
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HFMH

至尊木虫 (知名作家)
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清洗进样口，更换新的衬管，另外你的进样量是多少

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130楼2017-06-28 06:21:00
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protation

新虫 (正式写手)
★
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换个新衬管试一试

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134楼2017-06-28 06:42:24
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wsl15888

新虫 (小有名气)
检测器不行了吧

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137楼2017-06-28 06:56:04
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杨柳LLDi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
130楼: Originally posted by HFMH at 2017-06-28 06:21:00
清洗进样口，更换新的衬管，另外你的进样量是多少

我们是通过ATD进样的

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144楼2017-06-28 07:27:59
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杨柳LLDi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
134楼: Originally posted by protation at 2017-06-28 06:42:24
换个新衬管试一试

我们是通过ATD进样的呢

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145楼2017-06-28 07:28:38
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杨柳LLDi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
110楼: Originally posted by 一分六 at 2017-06-28 01:26:00
这应该与GC响应低原因差不多吧，可能是进样口的密封垫老化了需要换一下，配件里应该就有，楼上说的分流板，虽然不知是啥，但也有可能，还有就是柱子堵了，可以把柱子截去一小段试试，其他的就不清楚了
...

我们新换了色谱柱的，还是一样

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146楼2017-06-28 07:30:16
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杨柳LLDi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
146楼: Originally posted by 杨柳LLDi at 2017-06-28 07:30:16
我们新换了色谱柱的，还是一样
...

而且我们是通过ATD进样的

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147楼2017-06-28 07:30:46
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杨柳LLDi

新虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
116楼: Originally posted by creative at 2017-06-28 02:07:30
　　选用或设计分析方法时，除了要考察分析方法的精密度和准确度外，还应考察其检测能力即灵敏度和检出限。而很多人都不是很明白，信噪比、响应值、灵敏度、标准曲线斜率值的关系和区别。
理清灵敏度、响应值、标准 ...

非常感谢！

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149楼2017-06-28 07:37:05
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chambinsg

木虫 (知名作家)
检验一下灯丝

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152楼2017-06-28 07:39:19
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勤劳的松鼠

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
虽然不能解决，还是顶一下

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164楼2017-06-28 09:04:28
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
调谐能过，说明质谱的硬件应该没有问题，楼主应该从气相上查找问题，如进样口处衬管是否堵塞，进样针是否堵塞，与进样口连接的毛细管是否堵塞等，一项项排除
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172楼2017-06-28 10:47:51
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杨柳LLDi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
172楼: Originally posted by baixi2009 at 2017-06-28 10:47:51
调谐能过，说明质谱的硬件应该没有问题，楼主应该从气相上查找问题，如进样口处衬管是否堵塞，进样针是否堵塞，与进样口连接的毛细管是否堵塞等，一项项排除

谢谢。

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173楼2017-06-28 18:53:10
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杨柳LLDi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
164楼: Originally posted by 勤劳的松鼠 at 2017-06-28 09:04:28
虽然不能解决，还是顶一下

谢谢

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174楼2017-06-28 18:53:33
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杨柳LLDi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
152楼: Originally posted by chambinsg at 2017-06-28 07:39:19
检验一下灯丝

我们刚换灯丝不久的呢，原因还在排查中，谢谢！

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175楼2017-06-28 18:54:45
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杨柳LLDi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
164楼: Originally posted by 勤劳的松鼠 at 2017-06-28 09:04:28
虽然不能解决，还是顶一下

谢谢

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176楼2017-06-28 18:55:18
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2013zky

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
调谐后的EM电压是多少？可能和它有关
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杨柳LLDi
177楼2017-06-29 19:54:36
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杨柳LLDi

新虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
177楼: Originally posted by 2013zky at 2017-06-29 19:54:36
调谐后的EM电压是多少？可能和它有关

1450左右

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178楼2017-06-30 06:52:30
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木兰坠露zq101楼
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冰之凝103楼
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超级玛利亚105楼
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yishengdish106楼
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Deisler3278108楼
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ygsu112楼
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creative113楼
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dongmings120楼
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也是小白162楼
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勤劳的松鼠163楼
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nivea2016165楼
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1074936280166楼
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Sherry891229167楼
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信头Y水168楼
2017-06-28 09:56   回复  
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道德欣君169楼
2017-06-28 10:01   回复  
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fzxiaofeixia170楼
2017-06-28 10:06   回复  
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没有用户名了171楼
2017-06-28 10:25   回复  
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