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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 无皂乳液合成PMMA
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hyrjy

木虫 (小有名气)
离心之后是这样的
无皂乳液合成PMMA
IMG_1604.JPG
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做个女汉子吧！吼吼
21楼2017-06-21 13:05:42
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山灵

铜虫 (正式写手)
★
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买来的单体除阻聚剂没？体系通氮气没？引发剂加了千分之几？
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22楼2017-06-21 14:26:08
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hyrjy

木虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 山灵 at 2017-06-21 14:26:08
买来的单体除阻聚剂没？体系通氮气没？引发剂加了千分之几？

去了，用0.1mol/L的氢氧化钠处理的，用水洗到中性，但是没减压蒸馏，就是直接给它加点无水硫酸钠，静置一段时间取上清液，然后就用了。氮气肯定通了啊，60mL/min,是不有点小，一直到降温反应结束。引发剂1%,不少吧。
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做个女汉子吧！吼吼
23楼2017-06-21 14:52:54
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hyrjy

木虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 山灵 at 2017-06-21 14:26:08
买来的单体除阻聚剂没？体系通氮气没？引发剂加了千分之几？

KPS我用的，没有重结晶，是不有影响，而且蒸馏水不是二次蒸馏，直接用的娃哈哈水
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做个女汉子吧！吼吼
24楼2017-06-21 14:58:40
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hyrjy

木虫 (小有名气)
出现这样的情况是凝胶的意思吗？我把刚做好的乳液，没有经过清洗，找了个SEM，挺小的
无皂乳液合成PMMA-1
IMG_1611.JPG


无皂乳液合成PMMA-2
IMG_1606.JPG


无皂乳液合成PMMA-3
IMG_1624 - JPG.jpg
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做个女汉子吧！吼吼
25楼2017-06-21 15:07:33
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山灵

铜虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
23楼: Originally posted by hyrjy at 2017-06-21 14:52:54
去了，用0.1mol/L的氢氧化钠处理的，用水洗到中性，但是没减压蒸馏，就是直接给它加点无水硫酸钠，静置一段时间取上清液，然后就用了。氮气肯定通了啊，60mL/min,是不有点小，一直到降温反应结束。引发剂1%,不少吧 ...

应该是没问题的，除了引发剂稍微有点多了（一般千分之四或者千分之六用的比较多）

你等乳液冷却下来真空抽一下除掉一些残单再离心看看还有没有胶连的情况？
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26楼2017-06-21 16:20:20
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hyrjy

木虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 山灵 at 2017-06-21 16:20:20
应该是没问题的，除了引发剂稍微有点多了（一般千分之四或者千分之六用的比较多）

你等乳液冷却下来真空抽一下除掉一些残单再离心看看还有没有胶连的情况？...

我要做成胶体晶体模版，现在一直都不是粉末而是橡胶一样的东西，哪里出了问题，大神，求助，我的KPS没有重结晶
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做个女汉子吧！吼吼
27楼2017-06-21 16:26:10
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爱新觉罗哈哈

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
27楼: Originally posted by hyrjy at 2017-06-21 16:26:10
我要做成胶体晶体模版，现在一直都不是粉末而是橡胶一样的东西，哪里出了问题，大神，求助，我的KPS没有重结晶...

请问您制备胶晶模板时候，离心离了多久？我看到文献中很多都是几十个小时，看到过最短的是50min，是一次就离心这么长时间吗？还是离个十来分钟，然后停下来，等离心机冷一冷再继续离？实验室的离心机从来没有一次性工作这么长时间过，有点担心。
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28楼2018-05-03 09:41:17
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2Dmaterial
祝福

发自小木虫Android客户端
29楼2018-07-04 23:58:45
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