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好学多问

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9楼: Originally posted by bh2017 at 2017-06-06 15:27:55
你要通些氮气,有利于出水,出点酸是正常的,酸跟据实际反应适量增加的,酯化反应160度反应太慢了...

谢谢您的回复!

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11楼2017-06-06 15:41:39
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9楼: Originally posted by bh2017 at 2017-06-06 15:27:55
你要通些氮气,有利于出水,出点酸是正常的,酸跟据实际反应适量增加的,酯化反应160度反应太慢了...

老师:请问一下,我们的酯化反应为什么酯值老是达不到标准,求高人指教啊
醇和酸的酯化反应



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12楼2017-08-30 21:36:48
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匿名

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13楼2017-08-31 09:27:28
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13楼: Originally posted by bh2017 at 2017-08-31 09:27:28
做一下气质联用,确定一下2号峰和8号峰是什么。假如是三乙二醇的单双酯混合物的话,那么说明反应体系中异辛酸加少了,在这个反应中等当量的摩尔比异辛酸:三乙二醇应为2:1,实际反应中可将摩尔比增至3:1或4:1, ...

大师您好!首先感谢您的回复!第二峰是酸,八峰就是我们要的酯值,五峰据我们掌握估计是单酯,目前令我们异常困惑的是,生产过程中五峰在降的同时,四、六峰以0.2/小时的速度递增,逾到后来逾快增长,真是头大。目前我们的酸量是够了,用的就是氯化亚锡,配比3/00。

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14楼2017-08-31 10:17:31
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15楼2017-08-31 13:20:40
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16楼2017-08-31 13:51:54
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15楼: Originally posted by bh2017 at 2017-08-31 13:20:40
不算什么大师,只是一普通人,根据你说的来看,你是直接进样分析,未加溶剂,也就无溶剂峰,如你所说,第二峰是酸,那就怪了,第一峰会是什么?建议你做一下气质联用,明确每一个峰是什么物质,再做进一步分析。...

我重新发一个图给您啊!昨天的那张第一个峰峰估计受到我乙醇洗柱的影响,数据不太合理。这是我正在小试中谱图,我今天做加水破坏试验,看看是否我酸回流过程中含水了,不好意思,给您添麻烦了
醇和酸的酯化反应-1


醇和酸的酯化反应-2



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17楼2017-08-31 13:55:58
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17楼: Originally posted by 好学多问 at 2017-08-31 13:55:58
我重新发一个图给您啊!昨天的那张第一个峰峰估计受到我乙醇洗柱的影响,数据不太合理。这是我正在小试中谱图,我今天做加水破坏试验,看看是否我酸回流过程中含水了,不好意思,给您添麻烦了


...

第一个峰是酸,第二个是三甘醇,此图是我出水反应计时三个小时取样的

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18楼2017-08-31 13:57:54
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16楼: Originally posted by bh2017 at 2017-08-31 13:51:54
氯化亚锡加入量0.3%就够了

您觉得催化剂量不合适吗?

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19楼2017-08-31 14:01:20
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20楼2017-08-31 15:49:17
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