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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 请问关于质谱解析问题，谢谢！
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cat_and_fish: 金币+10 2017-06-19 19:24:19
cat_and_fish: 金币+5 2017-11-29 21:21:18
内容已删除
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21楼2017-06-19 17:18:10
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by old_yang at 2017-06-19 17:18:10
你做实验的时候，有没有设置阴性对照？123.00767的离子在空白中有没有？如果也有，就不要较劲了。 那个低的121.00XX可能是你需要解释的。

其实，你选择了197.0600 作为M, 但你注意没有，194.01646的离子怎么解释 ...

感谢您的回答！
1.有进空白对照，m/z 123.00767的离子在空白里没有。
2.不是“我选择了197.0600 作为M”，这是已知标准品，不是解析未知物。物质为C13H10O2 ，精确分子量为        198.06808，m/z 197.060 为[M-H]-，ESI源。
3. 正模式的图如下，因为正模式的图，比较容易理解，我没有就此提问，所以之前就没有放上来。
请问关于质谱解析问题，谢谢！
Positive副本.jpg
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22楼2017-06-19 19:23:02
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
cat_and_fish: 金币+5 2017-06-20 13:06:29
引用回帖:
22楼: Originally posted by cat_and_fish at 2017-06-19 19:23:02
感谢您的回答！
1.有进空白对照，m/z 123.00767的离子在空白里没有。
2.不是“我选择了197.0600 作为M”，这是已知标准品，不是解析未知物。物质为C13H10O2 ，精确分子量为        198.06808，m/z 197.060 为-，ESI源。 ...

高分辨数据解谱，你这是一级质谱，你有没有做二级，把123打碎试试，或者从197试试，把每个不好解释的都做一下二级质谱，再分析其中的联系。

123的离子，你画出的结构式一种可能，也会有其他解释，例如：H的重排，但是否真实发生，就不好说了。或者在离子源内，有这种现象发生。
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23楼2017-06-20 08:50:28
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by old_yang at 2017-06-20 08:50:28
高分辨数据解谱，你这是一级质谱，你有没有做二级，把123打碎试试，或者从197试试，把每个不好解释的都做一下二级质谱，再分析其中的联系。

123的离子，你画出的结构式一种可能，也会有其他解释，例如：H的重排 ...

谢谢回答！但是，我这是二级质谱图，是ESI源，negative，针对197.06打的二级，isolation Window 设的是1，所以干扰的可能性很少，碰撞方式为HCD。
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24楼2017-06-20 09:41:51
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by old_yang at 2017-06-20 08:50:28
高分辨数据解谱，你这是一级质谱，你有没有做二级，把123打碎试试，或者从197试试，把每个不好解释的都做一下二级质谱，再分析其中的联系。

123的离子，你画出的结构式一种可能，也会有其他解释，例如：H的重排 ...

其实图的左上角红色字部分已经写着“ 197.06@HCD38 ”了，从图中可以看出是二级质谱图的。
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25楼2017-06-20 09:44:14
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by cat_and_fish at 2017-06-20 09:44:14
其实图的左上角红色字部分已经写着“ 197.06@HCD38 ”了，从图中可以看出是二级质谱图的。...

HCD 10， 20， 30， 40,？？？都试试，看到的结果会不一样的。
197试过后，你再试试123，如果没有满意的结果，不必纠结在这个离子上了。
你的一级图给出那些信息？
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26楼2017-06-20 12:46:59
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by old_yang at 2017-06-20 12:46:59
HCD 10， 20， 30， 40,？？？都试试，看到的结果会不一样的。
197试过后，你再试试123，如果没有满意的结果，不必纠结在这个离子上了。
你的一级图给出那些信息？...

谢谢回答！
HCD 15,20, 25,30, 35,38, 40我都试过的，母离子m/z197随着CE增大而减小，子离子随着CE增大而增大。
我打的纯的标品，一级图只有m/z 197，也就是  [M-H]- 。
m/z 197是[M-H]-，而m/z 123是打m/z197出来的二级碎片，一级MS的时候没有m/z 123，所以不用打123的二级。
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27楼2017-06-20 13:06:15
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)
继续求助
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28楼2017-06-24 09:40:57
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匿名

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29楼2018-04-28 09:25:13
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by 王宇鹏覃 at 2018-04-28 09:25:13
是否解决了此问题啊...

没
30楼2018-04-28 11:50:30
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