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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cat_and_fish: 金币+10 2017-06-19 19:24:19
cat_and_fish: 金币+5 2017-11-29 21:21:18
内容已删除
21楼2017-06-19 17:18:10
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
21楼: Originally posted by old_yang at 2017-06-19 17:18:10
你做实验的时候,有没有设置阴性对照?123.00767的离子在空白中有没有?如果也有,就不要较劲了。 那个低的121.00XX可能是你需要解释的。

其实,你选择了197.0600 作为M, 但你注意没有,194.01646的离子怎么解释 ...

感谢您的回答!
1.有进空白对照,m/z 123.00767的离子在空白里没有。
2.不是“我选择了197.0600 作为M”,这是已知标准品,不是解析未知物。物质为C13H10O2 ,精确分子量为        198.06808,m/z 197.060 为[M-H]-,ESI源。
3. 正模式的图如下,因为正模式的图,比较容易理解,我没有就此提问,所以之前就没有放上来。
请问关于质谱解析问题,谢谢!
Positive副本.jpg

22楼2017-06-19 19:23:02
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
cat_and_fish: 金币+5 2017-06-20 13:06:29
引用回帖:
22楼: Originally posted by cat_and_fish at 2017-06-19 19:23:02
感谢您的回答!
1.有进空白对照,m/z 123.00767的离子在空白里没有。
2.不是“我选择了197.0600 作为M”,这是已知标准品,不是解析未知物。物质为C13H10O2 ,精确分子量为        198.06808,m/z 197.060 为-,ESI源。 ...

高分辨数据解谱,你这是一级质谱,你有没有做二级,把123打碎试试,或者从197试试,把每个不好解释的都做一下二级质谱,再分析其中的联系。

123的离子,你画出的结构式一种可能,也会有其他解释,例如:H的重排,但是否真实发生,就不好说了。或者在离子源内,有这种现象发生。
23楼2017-06-20 08:50:28
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by old_yang at 2017-06-20 08:50:28
高分辨数据解谱,你这是一级质谱,你有没有做二级,把123打碎试试,或者从197试试,把每个不好解释的都做一下二级质谱,再分析其中的联系。

123的离子,你画出的结构式一种可能,也会有其他解释,例如:H的重排 ...

谢谢回答!但是,我这是二级质谱图,是ESI源,negative,针对197.06打的二级,isolation Window 设的是1,所以干扰的可能性很少,碰撞方式为HCD。
24楼2017-06-20 09:41:51
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by old_yang at 2017-06-20 08:50:28
高分辨数据解谱,你这是一级质谱,你有没有做二级,把123打碎试试,或者从197试试,把每个不好解释的都做一下二级质谱,再分析其中的联系。

123的离子,你画出的结构式一种可能,也会有其他解释,例如:H的重排 ...

其实图的左上角红色字部分已经写着“ 197.06@HCD38 ”了,从图中可以看出是二级质谱图的。
25楼2017-06-20 09:44:14
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
25楼: Originally posted by cat_and_fish at 2017-06-20 09:44:14
其实图的左上角红色字部分已经写着“ 197.06@HCD38 ”了,从图中可以看出是二级质谱图的。...

HCD 10, 20, 30, 40,???都试试,看到的结果会不一样的。
197试过后,你再试试123,如果没有满意的结果,不必纠结在这个离子上了。
你的一级图给出那些信息?
26楼2017-06-20 12:46:59
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
26楼: Originally posted by old_yang at 2017-06-20 12:46:59
HCD 10, 20, 30, 40,???都试试,看到的结果会不一样的。
197试过后,你再试试123,如果没有满意的结果,不必纠结在这个离子上了。
你的一级图给出那些信息?...

谢谢回答!
HCD 15,20, 25,30, 35,38, 40我都试过的,母离子m/z197随着CE增大而减小,子离子随着CE增大而增大。
我打的纯的标品,一级图只有m/z 197,也就是  [M-H]- 。
m/z 197是[M-H]-,而m/z 123是打m/z197出来的二级碎片,一级MS的时候没有m/z 123,所以不用打123的二级。
27楼2017-06-20 13:06:15
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)

继续求助
28楼2017-06-24 09:40:57
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匿名

用户注销 (初入文坛)

本帖仅楼主可见
29楼2018-04-28 09:25:13
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
29楼: Originally posted by 王宇鹏覃 at 2018-04-28 09:25:13
是否解决了此问题啊...

30楼2018-04-28 11:50:30
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